[发明专利]一种同时分析卷烟主流烟气中39种酚的色谱检测方法

说明书

本发明公开了一种同时分析卷烟主流烟气中39种酚的色谱检测方法，包括以下步骤：(1)卷烟主流烟气的捕集；(2)卷烟主流烟气样品中酚的提取；(3)酚的衍生化；(4)酚的萃取与富集；(5)用气相色谱‑质谱检测器对酚进行分析检测；本发明建立了超声提取，乙酰衍生化结合微萃取提取技术，气相色谱‑质谱同时定性与定量主流烟气中39种酚的方法，具有简单、快速、高灵敏度、分离能力强及稳定性好的特点，可以有效提高样品检测的数据准确性。

技术领域

本发明涉及一种简单、快速、高灵敏度、分离能力强及稳定性好的同时分析卷烟主流烟气中39种酚的色谱检测方法，属于烟草化学成分的测定方法技术领域。

背景技术

烟草经处理制成卷烟燃烧时，烟草中的多酚物质因挥发性低，使得燃吸时很少直接转入烟气中，而是通过热分解成酚进入烟气，因此卷烟烟气中的酚类物质大多为单羟基苯酚、二羟基苯酚与三羟基苯酚等。卷烟主流和测流烟气中主要的酚类成分有7种，分别为苯酚、邻-苯二酚、间-苯二酚、对-苯二酚、邻-甲酚、间-甲酚、对-甲酚。由于大多数酚对皮肤及呼吸道粘膜有强烈的刺激作用，且影响卷烟的口感，如引起涩味、辣味、余味不干净等，特别是烟气冷凝物中的儿茶酚(邻-苯二酚)有较强的辅助促癌作用，因此，烟气中的酚类已列入烟气中7类主要有害成分之一，但已有的文献报道对烟气中酚类的检测只包含主要的7种，无法完全反映卷烟烟气中酚类的组成及含量，因此，尽可能多的对烟气中的酚同时定性与定量分析显得尤为重要。

酚类化合物均含有羟基官能团，且属于极性较强的半挥发性物质，因此目前液相色谱法是分析卷烟烟气中酚类物质的常用方法，但完全分离间-甲酚和对-甲酚及其它酚的异构体一直是该方法的瓶颈。直接进样气相色谱法也有研究报道，但非衍生化方法进样分析时，由于存在强极性基团-羟基，分析时易产生基质效应，峰拖尾与干扰等现象，从而导致定量分析不准确。此外，水溶性较强的极性酚易导致方法的提取效率降低。为了克服上述缺陷，常采用衍生化方法将羟基转化为极性较小的衍生化产物进行分析。常见的衍生化方法有硅烷化、烷基化与酰基化，最为常见的衍生化试剂有双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺、N-甲基-N-(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺、2,3,4,5,6-五氟溴苄、烷基氯甲酸酯等，但这些衍生试剂存在衍生反应时间长，衍生产物稳定性差，价格较昂贵、且有些试剂为强的催泪剂等缺点。

综上所述，在烟草化学成分的测定技术领域中，目前还没有建立一套简单、快速、高灵敏度且稳定性好的卷烟主流烟气中39种酚同时定性与定量的分析方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种同时分析卷烟主流烟气中39种酚的色谱检测方法，该方法具有简单、快速、高灵敏度、分离能力强及稳定性好的特点，可以有效提高样品检测的数据准确性，以克服现有技术的不足。

本发明的技术方案是：一种同时分析卷烟主流烟气中39种酚的色谱检测方法，包括以下步骤：

(1)卷烟主流烟气的捕集：利用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气；

(2)卷烟主流烟气样品中酚的提取：将酚的内标溶液和提取溶液加入到放置有剑桥滤片的容器中，超声提取后，将提取后的上层清液通过滤膜得滤液；

(3)酚的衍生化：取滤液于离心管中，加入乙酸水溶液与衍生化试剂混匀，缓慢加入碳酸氢钠，涡旋混匀溶解后静置，再加入碳酸钾溶液与衍生化试剂涡旋混匀后静置；

(4)酚的萃取与富集：向衍生化后的溶液中加入氯化钠，涡旋溶解后加入分散溶剂与萃取溶剂，涡旋振荡混匀形成微小液滴，提取酚的乙酰化衍生产物，离心，吸取离心管中的沉淀相并将其转移至色谱进样瓶中；

(5)分析检测：用气相色谱-质谱检测器对进样瓶中的酚进行分析检测。

在分析检测时，对有标准品的酚进行绝对定量，对未有标准品的酚进行相对定量。

步骤(2)中提取溶液为1％乙酸水溶液，内标溶液为2-甲氧基苯酚-D3。