[发明专利]一种镧、镝、铈共掺的硅酸钇镥闪烁材料及其晶体生长方法有效
申请号: | 201810370782.6 | 申请日: | 2018-04-24 |
公开(公告)号: | CN108560053B | 公开(公告)日: | 2020-01-31 |
发明(设计)人: | 彭方;郭玉勇;王晓梅;马孙明 | 申请(专利权)人: | 安徽晶宸科技有限公司 |
主分类号: | C30B29/22 | 分类号: | C30B29/22;C30B1/10;C09K11/79 |
代理公司: | 53113 昆明合众智信知识产权事务所 | 代理人: | 李岿 |
地址: | 230000 安徽省合肥市*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 晶体生长 硅酸钇镥 闪烁材料 共掺 生长 退火 高温固相合成 保护气体 等径生长 发光光谱 冷等静压 闪烁晶体 闪烁性能 自动降温 自动控温 多晶料 晶体的 空位 多晶 格位 熔融 掺杂 压制 保证 | ||
本发明公开一种镧、镝、铈共掺的硅酸钇镥闪烁材料及其晶体生长方法,该闪烁晶体化学式:La2pDy2qCe2m(Lu1‑nYn)2(1‑p‑q‑m)SiO5,其中0<p≤0.02,0<q≤0.02,0<m≤0.03,0.01≤n≤0.1,且p、q、m满足0<p+q+m≤0.05;其生长方法:S1:高温固相合成多晶料块;S2:压制并在保护气体气氛下熔融多晶;S3:等径生长,并采用PID算法自动降温、退火。本发明通过在Ce:LYSO中掺杂Dy、La,增加晶体生长的空位,避免晶体氧化过度,保证晶体闪烁性能,扩大晶体发光光谱,采用冷等静压技术提高Lu、Y离子的格位代替率,利用PID算法实现自动控温生长,确保批量生长晶体的一致性。
技术领域
本发明涉及闪烁材料和晶体生长技术领域,具体涉及一种镧、镝、铈共掺的硅酸钇镥闪烁材料及其晶体生长方法。
背景技术
硅酸钇镥闪烁晶体是近10年才出现的新型闪烁晶体,以其高光输出、快发光衰减、有效原子序数多、密度大等特性,被广泛应用于各种放射性探测领域。目前,国内能够生产硅酸钇镥闪烁晶体的单位仅有上硅所、中电26所及北京玻璃研究所,产品供应量远达不到国内市场需求。现有技术生长的硅酸钇镥晶体成品率低,主要有三方面原因:(1)在制备硅酸钇镥生长原料过程中,易引入杂质,降低掺杂离子的分凝系数和掺加浓度,导致光学质量不合格;(2)在硅酸钇镥生长过程中,依靠人工干预控温生长,退火降温难度系数高,易造成晶体开裂,且重复性较差,不利于生长批次的一致性,难以满足规模化生产;(3)为提高硅酸钇镥的发光强度,需要对晶体进行高温氧扩散,弥补晶格中的氧缺陷,会出现氧化过度的情况,导致发光中心Ce3+氧化为Ce4+,导致420nm处光透性弱,降低闪烁性能。
发明内容
针对现有技术的不足之处,本发明的目的在于提供一种镧、镝、铈共掺的硅酸钇镥闪烁材料及其晶体生长方法。
本发明的技术方案概述如下:
一种镧、镝、铈共掺的硅酸钇镥闪烁材料,具有以下化学式组成:La2pDy2qCe2m(Lu1-nYn)2(1-p-q-m)SiO5,其中0<p≤0.02,0<q<0.02,0<m≤0.03,0.01≤n≤0.1,且p、q、m满足0<p+q+m≤0.05。
本发明还提出上述一种铈、镧、镝共掺的硅酸钇镥闪烁材料的晶体生长方法,包括如下步骤:
S1:按摩尔份将p份La2O3、q份Dy2O3、2m份CeO2、n(1-p-q-m)份Y2O3、(1-n)(1-p-q-m)份Lu2O3、1份SiO2混合均匀后,以10℃/min的速率升温至1100-1400℃,并煅烧30-100h,固相合成化学式为La2pDy2qCe2m(Lu1-nYn)2(1-p-q-m)SiO5的多晶料块;
S2:常温下,以300-630MPa的压力压制化学式为La2pDy2qCe2m(Lu1-nYn)2(1-p-q-m)SiO5的多晶料块,并在0.15MPa保护气体气氛下,加热至熔融状态,得到晶体生长初始熔体;
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