[发明专利]制备聚甲氧基二甲醚的方法

权利要求书

1.一种制备聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：甲醛水溶液在酸催化剂作用下得到三聚甲醛、甲醛和水的混合物，该混合物经膜分离过程脱除其中的水分，膜分离过程后物料水含量降低到质量比≤10％，脱水后的物料和甲缩醛进行缩合反应合成聚甲氧基二甲醚；

所述方法具体过程为：质量百分比37～70％甲醛水溶液在90～110℃下酸催化合成三聚甲醛，并精馏得到三聚甲醛质量含量为30～90％三聚甲醛、甲醛和水的混合物；上述混合物在80～150℃下通过膜分离过程深度脱水，深度脱水后的混合物料和浓度≥99％的甲缩醛在80～120℃、0.3～1.5MPa下进行缩合反应得到聚甲氧基二甲醚。

2.根据权利要求1所述的制备聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：所述用于缩合反应的脱水物料中的甲醛和加入的甲缩醛的摩尔比例为0.5～5:1。

3.根据权利要求2所述的制备聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：所述酸催化剂为硫酸、离子液体、杂多酸、离子交换树脂、分子筛或硅铝氧化物。

4.根据权利要求3所述的制备聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：所述膜分离过程中，三聚甲醛、甲醛和水的混合物直接脱水，或三聚甲醛、甲醛和水的混合物与甲缩醛或/和聚甲氧基二甲醚混合后再进行脱水；三聚甲醛、甲醛和水的混合物脱水时，加入的甲缩醛的量不超过缩合反应时的最大加入量；而加入的聚甲氧基二甲醚量不超过整个工艺过程中需要返回到缩合反应的聚甲氧基二甲醚的量。

5.根据权利要求4所述的制备聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：所述三聚甲醛、甲醛和水的混合物膜脱水浓缩过程与蒸发脱水浓缩或变压精馏浓缩进行集成耦合。

6.根据权利要求5所述的制备聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：所述三聚甲醛的浓度从30～45％浓缩到60～90％阶段可以采用蒸发脱水浓缩或变压精馏浓缩；在三聚甲醛浓度从60～90％进一步浓缩到≥95％时则采用膜分离。

7.根据权利要求6所述的制备聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：所述缩合反应可以采用多釜串联反应器，或采用固定床反应器；采用多釜串联反应器时，催化剂浓度为1～5％，采用固定床催化反应器时，空速为1～10h^-1条件下进行。

8.根据权利要求7所述的制备聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：所述缩合反应采用的催化剂为强酸性阳离子交换树脂、固体酸催化剂、分子筛催化剂、离子液体催化剂中的一种或几种按任意比例的复合催化剂。