[发明专利]异菌脲中间体3-(3;5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法在审
| 申请号： | 201810373575.6 | 申请日： | 2018-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN108546239A | 公开（公告）日： | 2018-09-18 |
| 发明（设计）人： | 刘宇;邓玉智;王小虎;朱新江 | 申请（专利权）人： | 江苏蓝丰生物化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C273/18 | 分类号： | C07C273/18;C07C275/30 |
| 代理公司： | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人： | 韩飞 |
| 地址： | 221400 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙酸 二氯苯基 酰脲 异菌脲 合成 生产成本低 二氯苯胺 反应收率 搅拌反应 生产安全 有机溶剂 有机酸 羧酸酐 氨基酸 催化剂 制备 洗涤 过滤 冷却 | ||
1.一种异菌脲中间体3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法，其特征在于，所述异菌脲中间体3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法包括如下步骤：
将α-氨基酸-N-羧酸酐、3,5-二氯苯胺和催化剂在有机溶剂下，50-120℃下反应5～12h，然后加入有机酸，搅拌反应10～30min，停止反应，冷却至室温，过滤，洗涤，干燥，得到3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸，其化学反应式为：
。
2.如权利要求1所述的异菌脲中间体3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法，其特征在于，所述α-氨基酸-N-羧酸酐和3,5-二氯苯胺的摩尔比为1:1.0-1.2。
3.如权利要求1所述的异菌脲中间体3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法，其特征在于，所述催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、叔丁醇钾中的一种。
4.如权利要求1所述3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂选自甲苯、三氯甲烷、氯苯、四氢呋喃、二氯乙烷、氯苯和二氯苯中的一种。
5.如权利要求1所述3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法，其特征在于，所述催化剂与3,5-二氯苯胺的摩尔比为0.8～1.5:1。
6.如权利要求1所述3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂与3,5-二氯苯胺的摩尔比为3.5-7:1。
7.如权利要求1所述3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法，其特征在于，所述有机酸为醋酸。
8.如权利要求7所述3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法，其特征在于，所述醋酸的摩尔量为催化剂的1.1～1.4倍。
9.如权利要求1所述3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法，其特征在于，所述洗涤用溶剂为水。
10.如权利要求1所述3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法，其特征在于，所述干燥方式为减压真空干燥，干燥温度为80-100℃，干燥时间为5～8h。
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