[发明专利]异菌脲中间体3-(3;5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法

说明书

本案涉及一种异菌脲中间体3‑(3，5‑二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法，异菌脲中间体3‑(3，5‑二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法包括如下步骤：将α‑氨基酸‑N‑羧酸酐、3，5‑二氯苯胺和催化剂在有机溶剂下，50‑120℃下反应5～12h，然后加入有机酸，搅拌反应10～30min，停止反应，冷却至室温，过滤，洗涤，干燥，得到3‑(3，5‑二氯苯基)酰脲乙酸。本发明工艺合理新颖、生产安全高效、反应收率高、生产成本低，基本无三废的3‑(3，5‑二氯苯基)酰脲乙酸制备方法。

技术领域

本发明涉及化工合成领域，尤其涉及一种异菌脲中间体3-(3,5-二氯苯基) 酰脲乙酸的合成方法。

背景技术

3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸是杀菌剂异菌脲的重要中间体，现有技术3-(3,5- 二氯苯基)酰脲乙酸的化学合成方法是由3,5-二氯异氰酸苯酯和甘氨酸合成而得。由于3,5-二氯苯胺原料价格比较昂贵，现有技术合成3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸需要两部而且产生废水比较多，从而导致成本比较高。

发明内容

针对现有技术中存在的技术问题，本案提供一种操作简单，三废少，产品质量好，收率高，生产成本低，更适合工业化生产的异菌脲中间体3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法。

为实现上述目的，本案通过以下技术方案实现：

一种异菌脲中间体3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法，其中，所述异菌脲中间体3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法包括如下步骤：

将α-氨基酸-N-羧酸酐、3,5-二氯苯胺和催化剂在有机溶剂下，50-120℃下反应5～12h，然后加入有机酸，搅拌反应10～30min，停止反应，冷却至室温，过滤，洗涤，干燥，得到3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸，其化学反应式为：

优选的是，所述的异菌脲中间体3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法，其中，所述α-氨基酸-N-羧酸酐和3,5-二氯苯胺的摩尔比为1∶1.0-1.2。

优选的是，所述的异菌脲中间体3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法，其中，所述催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、叔丁醇钾中的一种。

优选的是，所述的异菌脲中间体3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法，其中，所述有机溶剂选自甲苯、三氯甲烷、氯苯、四氢呋喃、二氯乙烷、氯苯和二氯苯中的一种。

优选的是，所述的异菌脲中间体3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法，其中，所述催化剂与3，5-二氯苯胺的摩尔比为0.8～1.5:1。

优选的是，所述的异菌脲中间体3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法，其中，所述有机溶剂与3，5-二氯苯胺的摩尔比为3.5-7:1。

优选的是，所述的异菌脲中间体3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法，其中，所述有机酸为醋酸。

优选的是，所述的异菌脲中间体3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法，其中，所述醋酸的摩尔量为催化剂的1.1～1.4倍。

优选的是，所述的异菌脲中间体3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法，其中，所述洗涤用溶剂为水。

优选的是，所述的异菌脲中间体3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法，其中，所述干燥方式为减压真空干燥，干燥温度为80-100℃，干燥时间为5～ 8h。

本发明的有益效果是：

(1)本发明用α-氨基酸-N-羧酸酐(NCA)和3,5-二氯苯胺直接优选溶剂中反应制得3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸。该化学合成方法为一条工艺合理新颖、生产安全高效、反应收率高、生产成本低，基本无三废的3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸制备方法。