[发明专利]一种节能环保制备磷酸铁锂的装置及制备方法

权利要求书

1.一种节能环保制备磷酸铁锂的装置，其特征在于：包括管式连续反应器、超声搅拌槽、喷雾干燥塔和气氛烧结炉，所述超声搅拌槽通过物料输送管道与所述喷雾干燥塔的进料管道连通，所述管式连续反应器的出料口通过出料管道与所述超声搅拌槽的进料管道连通，所述管式连续反应器的进料口至少有两个，不同进料口之间的夹角角度均不相同，相邻两个所述进料口的夹角角度为30°～150°。

2.根据权利要求1所述的节能环保制备磷酸铁锂的装置，其特征在于，所述管式连续反应器的中部设置有中央通道，所述中央通道内设置有螺旋搅拌结构，每个所述进料口的末端均呈尖嘴状，每个所述进料口的末端均对准所述中央通道中的一点。

3.根据权利要求2所述的节能环保制备磷酸铁锂的装置，其特征在于，每个所述进料口的输送的物料均不相同，所述进料口输送的物料从进料口的末端射出时，使物料交汇撞击混合后集中到所述中央通道中，不同的物料在所述中央通道内进一步混合反应。

4.根据权利要求3所述的节能环保制备磷酸铁锂的装置，其特征在于，所述管式连续反应器的外侧周围和底部均设置有加快物料混合和反应效率的超声装置。

5.根据权利要求1所述的节能环保制备磷酸铁锂的装置，其特征在于，每个所述进料口均通过高精度的恒流泵连接储料容器。

6.根据权利要求1所述的节能环保制备磷酸铁锂的装置，其特征在于，所述超声搅拌槽的底部和四周均设有超声装置，所述超声搅拌槽对从管式连续反应器出来的浆料进行持续搅拌，结合所述超声搅拌槽内的搅拌器和超声装置可以对浆料进行全方位的混合。

7.根据权利要求1所述的节能环保制备磷酸铁锂的装置，其特征在于，所述储料容器有4个，分别为一号储料容器、二号储料容器、三号储料容器和四号储料容器，一号储料容器、二号储料容器、三号储料容器和四号储料容器储存的物料均不相同。

8.一种采用权利要求1-7任意一项所述节能环保制备磷酸铁锂的装置来制备磷酸铁锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1)按一定比例称取锂源、铁源、碳源和磷酸，其中原料中元素Li:Fe:P的摩尔比为0.95～1.05:1:0.9～1.1，碳源占原料总质量的6～12％；

S2)将锂源加入到一号储料容器中、铁源加入到二号储料容器中、碳源加入到三号储料容器中，按产物固含量20～30wt％的比例添加溶剂进行溶解；将磷酸加入到四号储料容器中，并加溶剂稀释到适宜的浓度；

S3)将一号储料容器、二号储料容器、三号储料容器和四号储料容器中的溶液，按一定进料速度比，分别通过高精度恒流泵输送到管式连续反应器的进料口中；相邻两个进料口之间的夹角为30～150°，四种原料从管式连续反应器的进料口进入，在交汇点高速撞击混合后流入到其中央通道中，在超声装置和螺旋结构的进一步作用下，高效混合、充分反应均匀后进入到超声搅拌槽中；

S4)浆料在所述超声搅拌槽中经过连续的超声和搅拌后，通过高精度恒流泵输送到喷雾干燥塔中干燥造粒得到前驱体材料；所述喷雾干燥塔的进口温度控制在100～300℃，出口温度控制在70～120℃；

S5)将前驱体材料在通有惰性气体的气氛烧结炉中一次烧结，即得到磷酸铁锂材料。

9.根据权利要求8所述的制备磷酸铁锂的方法，其特征在于，所述的锂源为氢氧化锂、醋酸锂、草酸锂中的一种或两种以上的组合；所述的铁源为草酸铁、柠檬酸铁、草酸亚铁中的一种或两种以上的组合；所述的碳源为葡萄糖、蔗糖、淀粉、柠檬酸中的一种或两种的组合。

10.根据权利要求8所述的制备磷酸铁锂的方法，其特征在于，所述的溶剂为水和无水乙醇中的一种或两种的组合；前驱体材料在气氛烧结炉中烧结的温度控制在400～700℃，烧结的时间控制在2～8h，所述的惰性气氛为氩气或氮气的一种。