[发明专利]一种节能环保制备磷酸铁锂的装置及制备方法

说明书

本发明公开一种节能环保制备磷酸铁锂的装置，包括管式连续反应器、超声搅拌槽、喷雾干燥塔和气氛烧结炉，超声搅拌槽通过物料输送管道与所述喷雾干燥塔的进料管道连通，管式连续反应器的出料口通过出料管道与所述超声搅拌槽的进料管道连通，管式连续反应器的进料口至少有两个。本发明还公开了采用该装置制备磷酸铁锂的方法，整个制备工艺只有溶解、混合反应、喷雾干燥和煅烧过程，工序短、操作简单、可控性强。从管式连续反应器出来的产物，无需洗涤、过滤，直接进喷雾塔干燥造粒，不仅使材料的形貌尺寸可控，也使制备工艺更加连续性，材料更加具有均一性和稳定性。

技术领域

本发明涉及磷酸铁锂的制备设备，特别涉及一种节能环保制备磷酸铁锂的装置。

背景技术

由于气候的变化和石油的同益缩减，要求社会转向可持续和可再生资源的开发和利用。锂离子电池作为重要的储能元件，已经受到人们的广泛关注和应用。其中，磷酸铁锂材料具有大功率，高安全性，原料资源丰富等优点，被认为是较为理想的锂离子正极材料，在通信、交通和储能方面都具有很好的应用和发展前景。

目前制备磷酸铁锂的主要方法有：高温固相法、水热法、溶胶凝胶法和共沉淀法等。共沉淀法是采用适宜的沉淀剂将溶液中的铁、磷、锂以1:1:1的摩尔比形成沉淀化合物，再经过滤、洗涤、干燥制得前驱物，而后在保护气氛下高温煅烧得到磷酸亚铁锂。该法铁、磷、锂的摩尔比控制难度极大，且有较多的废水排放。水热法虽属于液相反应，但只限于少量粉体的制备，对于工业化生产，尤其是大型的耐高温高压的反应器设计制造的难度较大。溶胶-凝胶法合成周期较长，而且使用到的大多数有机溶剂通常有一定毒性。磷酸铁路线的高温固相法是目前工业生产上的主流方法，是将磷酸铁、锂盐和碳源经过多次研磨混合，再通过低温预烧和高温煅烧制备得到磷酸铁锂。该方法由于所用原材料为较大尺寸的固体颗粒，即使经过较长时间的砂磨或球磨，固体颗粒之间也达不到原子级别的均匀混合，因此通常需要较高的反应温度和较长的反应时间才能制得磷酸铁锂，能耗较大，且得到的产物颗粒尺寸较大，特别是批次之间的一致性和稳定性也较差。此外，目前市售磷酸铁多是采用铁盐与碱的沉淀反应，或是铁盐与磷酸盐的复分解反应制得的，且反应过程中多采用氨水来调节体系的pH值。生产过程中会产生大量的废水和废气，存在较严重的环境污染。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的上述缺陷，提供一种节能环保制备磷酸铁锂的装置。

为解决现有技术的上述缺陷，本发明提供的技术方案是：一种节能环保制备磷酸铁锂的装置，包括管式连续反应器、超声搅拌槽、喷雾干燥塔和气氛烧结炉，所述超声搅拌槽通过物料输送管道与所述喷雾干燥塔的进料管道连通，所述管式连续反应器的出料口通过出料管道与所述超声搅拌槽的进料管道连通，所述管式连续反应器的进料口至少有两个，不同进料口之间的夹角角度均不相同，相邻两个所述进料口的夹角角度为30°～150°。

作为本发明节能环保制备磷酸铁锂的装置的一种改进，所述管式连续反应器的中部设置有中央通道，所述中央通道内设置有螺旋搅拌结构，每个所述进料口的末端均呈尖嘴状，每个所述进料口的末端均对准所述中央通道中的一点。

作为本发明节能环保制备磷酸铁锂的装置的一种改进，每个所述进料口的输送的物料均不相同，所述进料口输送的物料从进料口的末端射出时，使物料交汇撞击混合后集中到所述中央通道中，不同的物料在所述中央通道内进一步混合反应。

作为本发明节能环保制备磷酸铁锂装置的一种改进，所述管式连续反应器的外侧周围和底部均设置有加快不同物料混合和反应效率的超声装置。

作为本发明节能环保制备磷酸铁锂的装置的一种改进，每个所述进料口的均通过高精度的恒流泵连接储料容器。

作为本发明节能环保制备磷酸铁锂的装置的一种改进，所述超声搅拌槽的底部和四周均设有超声装置，所述超声搅拌槽对从管式连续反应器出来的浆料进行持续搅拌，结合所述超声搅拌槽内的搅拌器和超声装置可以对浆料进行全方位的混合。