[发明专利]一种实现对2,3,7,8-TCDD高灵敏分析的SERS基底的制备方法有效
申请号: | 201810379296.0 | 申请日: | 2018-04-25 |
公开(公告)号: | CN108572167B | 公开(公告)日: | 2020-09-29 |
发明(设计)人: | 程劼;苏晓鸥;王培龙;王瑞国;张苏 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 北京凯特来知识产权代理有限公司 11260 | 代理人: | 郑立明;陈亮 |
地址: | 100081 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 实现 tcdd 灵敏 分析 sers 基底 制备 方法 | ||
1.一种实现对2,3,7,8-TCDD高灵敏分析的SERS基底的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
步骤1、首先在玻璃衬底上沉积得到纳米银棒阵列AgNR;
步骤2、然后在所述AgNR上组装石墨烯层Gr,制得AgNR-Gr复合基底;具体过程为:
首先在Cu片上,以石墨作为靶材,制备Cu-Gr;
然后将制备的Cu-Gr浸泡在聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶剂中,通过蚀刻去除Cu层,得到PMMA-Graphene体系;
再将步骤1中制得的AgNR浸泡在所述PMMA-Graphene体系中,经过自然吸附后再用PMMA进行处理;
最后再通过丙酮去除PMMA层,制得AgNR-Gr复合基底;
步骤3、将所制备的AgNR-Gr复合基底作为分析单元,实现对2,3,7,8-四氯二苯并对-二噁英的表面增强拉曼光谱SERS分析;其中,在分析过程中利用石墨烯层Gr的疏水亲水双重性,实现对2,3,7,8-TCDD的富集;具体分析过程为:
取不同浓度的待检测的2,3,7,8-TCDD标准溶液滴加在所制备的AgNR-Gr复合基底上;
经自然晾干后进行表面增强拉曼光谱SERS分析;其中,拉曼光谱的设置条件为:785nm激发波长,100mW激光功率,30s扫描时间和10倍物镜;
然后在所得到的拉曼光谱图中的1235±4cm-1位置解峰并取对数,得到待检测的2,3,7,8-TCDD浓度与1235±4cm-1处拉曼吸收强度的线性关系,并利用该线性关系得到待检测的2,3,7,8-TCDD的浓度。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1的具体过程为:
首先将玻璃片作为衬底浸泡于浓硫酸、双氧水的混合洗涤液中,并利用去离子水洗涤;
然后经氮吹后放入掠入射沉积OAD样品沉积室,以Ti和Ag作为靶材,依次沉积Ti和Ag膜;
随后将玻璃衬底沉积面在法线平面进行旋转,并继续沉积银棒,得到最终生长在玻璃衬底上的AgNR;
最后通过高频RF等离子体清洗去除表面的污染物。
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