[发明专利]一种实现对2,3,7,8-TCDD高灵敏分析的SERS基底的制备方法

说明书

本发明公开了一种实现对2,3,7,8‑TCDD高灵敏分析的SERS基底的制备方法，首先在玻璃衬底上沉积得到纳米银棒阵列AgNR；然后在所述AgNR上组装石墨烯层Gr，制得AgNR‑Gr复合基底；将所制备的AgNR‑Gr复合基底作为分析单元，实现对2,3,7,8‑四氯二苯并对‑二噁英的表面增强拉曼光谱SERS分析；其中，在分析过程中利用石墨烯层Gr的疏水亲水双重性，实现对2,3,7,8‑TCDD的富集。上述方法可以解决基底均一性和稳定性问题，能够实现对2,3,7,8‑TCDD的富集和SERS高灵敏分析。

技术领域

本发明涉及化合物检测技术领域，尤其涉及一种实现对2,3,7,8-TCDD高灵敏分析的SERS基底的制备方法。

背景技术

目前，以二噁英类(PCDD/Fs)及其类似物多氯联苯(PCB)为代表的持久性有机污染物(POPs)，具有致畸、致癌、致突变的性质，被国际癌症研究中心列为人类一级致癌物，具有世纪之毒的称号，极易在自然界扩散和动物体内蓄积，被公认为对人体健康具有极大潜在危害的全球性散布有机污染物。在POPs众多化合物中，尤其以2,3,7,8-四氯二苯并对-二噁英(2,3,7,8-tetrachlorodibenzo-p-dioxin，简称“2,3,7,8-TCDD”)的毒性最强。POPs主要由垃圾焚烧、化工冶金、造纸和杀虫剂在生产过程中产生，不是特意生产的产物，人类在一般情况下不会短时间内接触到大量的POPs，它的致畸致癌等毒性作用是经过长期蓄积后显现出来的。POPs通过饮食、呼吸道和皮肤进入机体。研究表明：人类接触POPs 90％以上来源于食品污染，并主要通过动物源性食品摄入，因其超强的稳定性和亲脂性，一旦进入体内很难排出。

现有技术中针对POPs的检测属于超痕量分析，国内外多采用欧美等机构颁布的方法标准，涉及的样品基质主要有环境、食品、飞灰、固体废弃物和饲料及饲料原料等。上述标准方法大都依靠高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪来实现。但上述方法均存在前处理繁琐，检测成本高的问题，而对于POPs中毒性更强的2,3,7,8-TCDD的检测分析几乎未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种实现对2,3,7,8-TCDD高灵敏分析的SERS基底的制备方法，该方法可以解决基底均一性和稳定性问题，能够实现对2,3,7,8-TCDD的富集和SERS高灵敏分析。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种实现对2,3,7,8-TCDD高灵敏分析的SERS基底的制备方法，所述方法包括：

步骤1、首先在玻璃衬底上沉积得到纳米银棒阵列AgNR；

步骤2、然后在所述AgNR上组装石墨烯层Gr，制得AgNR-Gr复合基底；

步骤3、将所制备的AgNR-Gr复合基底作为分析单元，实现对2,3,7,8-四氯二苯并对-二噁英的表面增强拉曼光谱SERS分析；其中，在分析过程中利用石墨烯层Gr的疏水亲水双重性，实现对2,3,7,8-TCDD的富集。

所述步骤1的具体过程为：

首先将玻璃片作为衬底浸泡于浓硫酸、双氧水的混合洗涤液中，并利用去离子水洗涤；

然后经氮吹后放入掠入射沉积OAD样品沉积室，以Ti和Ag作为靶材，依次沉积Ti和Ag膜；

随后将玻璃衬底沉积面在法线平面进行旋转，并继续沉积银棒，得到最终生长在玻璃衬底上的AgNR；

最后通过高频RF等离子体清洗去除表面的污染物。

所述步骤2的具体过程为：

首先在Cu片上，以石墨作为靶材，制备Cu-Gr；

然后将制备的Cu-Gr浸泡在聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶剂中，通过蚀刻去除Cu层，得到PMMA-Graphene体系；