[发明专利]草甘膦母液的回收利用方法

权利要求书

1.一种草甘膦母液的回收利用方法，所述草甘膦母液为采用甘氨酸法生产草甘膦过程中所得到的酸性母液，其特征在于，包括如下步骤：

（a）将草甘膦母液进行浓缩、析出三乙胺盐酸盐，除去已析出的三乙胺盐酸盐，得到草甘膦母液浓缩液A；

（b）采用pH值调节剂将步骤（a）所得的草甘膦母液浓缩液A的pH值调节至5.0~7.5，静置至溶液分为2层，将上层、下层溶液分离，分别得到含有三乙胺盐酸盐的溶液与含有有机磷的盐溶液；所述pH值调节剂为含有X⁺的碱，其中，X⁺为Na⁺、K⁺或NH₄⁺；

（c）将步骤（b）所得的含有三乙胺盐酸盐的溶液浓缩、析出三乙胺盐酸盐，除去已析出的三乙胺盐酸盐，再从剩余的母液中提取三乙胺和盐酸盐；

（d）将步骤（a）、步骤（c）中所得的三乙胺盐酸盐分别或合并进行转化，得到三乙胺；

（e）步骤（b）所得的含有有机磷的盐溶液用于配制草甘膦水剂或用于制备X₂HPO₄。

2.一种草甘膦母液的回收利用方法，所述草甘膦母液为采用甘氨酸法生产草甘膦过程中所得到的酸性母液，其特征在于，包括如下步骤：

（a）将草甘膦母液进行浓缩、析出三乙胺盐酸盐，除去已析出的三乙胺盐酸盐，得到草甘膦母液浓缩液A；

（b）采用pH值调节剂将步骤（a）所得的草甘膦母液浓缩液A的pH调节至5.0~7.5，静置至溶液分为2层，将上层、下层溶液分离，分别得到含有三乙胺盐酸盐的溶液与含有有机磷的盐溶液；所述pH值调节剂为含有X⁺的碱，其中，X⁺为Na⁺、K⁺或NH₄⁺；

（c）直接从步骤（b）所得的含有三乙胺盐酸盐的溶液中提取三乙胺和盐酸盐；

（d）将步骤（a）所得的三乙胺盐酸盐进行转化，得到三乙胺；

（e）步骤（b）所得的含有有机磷的盐溶液用于配制草甘膦水剂或用于制备X₂HPO₄。

3.根据权利要求1或2所述的草甘膦母液的回收利用方法，其特征在于，步骤（a）中，将草甘膦母液在常压条件下于100~130℃进行浓缩，或在减压条件下于50~130℃进行浓缩。

4.根据权利要求1或2所述的草甘膦母液的回收利用方法，其特征在于，所述含有X⁺的碱为XOH、其溶液或悬浊液，XHCO₃、其溶液或悬浊液，或X₂CO₃、其溶液或悬浊液。

5.根据权利要求1或2所述的草甘膦母液的回收利用方法，其特征在于，步骤（d）中，将三乙胺盐酸盐溶于水，向其中加入氢氧化钙、氢氧化钙乳液和/或氧化钙，调节pH值至9~14，升温至≥85℃，得到三乙胺蒸汽和反应后的溶液或悬浊液；采用所得三乙胺蒸汽制备三乙胺成品；将反应后的溶液或悬浊液进行固液分离，得到氢氧化钙固体和含有氯化钙的溶液；含有氯化钙的溶液用于制备氯化钙。

6.根据权利要求1或2所述的草甘膦母液的回收利用方法，其特征在于，步骤（d）中，将三乙胺盐酸盐溶于水，向其中加入氢氧化钙、氢氧化钙乳液和/或氧化钙，调节pH值至9~14，升温至≥85℃，得到三乙胺蒸汽和反应后的溶液或悬浊液；采用所得三乙胺蒸汽制备三乙胺成品；从反应后的溶液或悬浊液中提取氢氧化钙和氯化铵。

7.根据权利要求1或2所述的草甘膦母液的回收利用方法，其特征在于，步骤（d）中，将三乙胺盐酸盐溶于水，向其中加入氢氧化钙、氢氧化钙乳液和/或氧化钙，并通入氨气或加入氨水，升温至≥85℃，得到三乙胺蒸汽和反应后的溶液或悬浊液；采用所得三乙胺蒸汽制备三乙胺成品；从反应后的溶液或悬浊液中提取氢氧化钙、氯化铵和碳酸钙。