[发明专利]一种氯甲烷与硫化氢反应制备甲硫醇的方法在审
| 申请号： | 201810379636.X | 申请日： | 2018-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN108440353A | 公开（公告）日： | 2018-08-24 |
| 发明（设计）人： | 马琳;李越;王守忠;张钦太;韩强;毛秀立;孟东霞;梁新新 | 申请（专利权）人： | 山东祥维斯生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/02 | 分类号： | C07C319/02;C07C321/04 |
| 代理公司： | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人： | 杨筠 |
| 地址： | 262737 山东省潍坊市寿光市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲硫醇 氯甲烷 硫化氢 目标产物选择性 化学反应 硫化氢气体 产品销售 经济意义 反应器 副产物 氯化氢 制备 催化剂 废水 污染 生产 | ||
1.一种氯甲烷硫化氢生产甲硫醇的方法，其特征在于：包括如下步骤：将定量氯甲烷与硫化氢气体通至加入催化剂的反应器内，在一定温度及压力下进行化学反应，反应结束降温，分离，得甲硫醇。
2.如权利要求1所述的一种氯甲烷硫化氢生产甲硫醇的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)加入催化剂，用氮气置换排除反应器内的空气；
(2)通入反应气体氯甲烷和气体硫化氢，控制反应温度及压力，进行反应；
(3)反应结束，降温、调整压力，分离产品，得到高纯度甲硫醇和副产物氯化氢。
3.如权利要求2所述的一种氯甲烷硫化氢生产甲硫醇的方法，其特征在于：步骤(1)中，催化剂采用钨、钼、铁、钴、镍中的一种。
4.如权利要求1所述的一种氯甲烷硫化氢生产甲硫醇的方法，其特征在于：步骤(1)中，反应器采用固定床反应器。
5.如权利要求1所述的一种氯甲烷硫化氢生产甲硫醇的方法，其特征在于：所述固定床反应器内设置以γ-氧化铝为载体浸渍含钨金属离子溶液，并高温煅烧以固定的催化床。
6.如权利要求1所述的一种氯甲烷硫化氢生产甲硫醇的方法，其特征在于：所述煅烧温度为800～1200℃。
7.如权利要求1所述的一种氯甲烷硫化氢生产甲硫醇的方法，其特征在于：步骤(2)中，气体氯甲烷和硫化氢摩尔比为CH3Cl：H2S＝1:1.0-1.2。
8.如权利要求1所述的一种氯甲烷硫化氢生产甲硫醇的方法，其特征在于：步骤(2)中，首先升温至100℃，向反应器内通入氯甲烷气体，继续升温至150℃，开始通入硫化氢气体。
9.如权利要求1所述的一种氯甲烷硫化氢生产甲硫醇的方法，其特征在于：步骤(2)中，控制反应温度260℃-320℃，压力0.8MPa-1.5MPa。
10.如权利要求1所述的一种氯甲烷硫化氢生产甲硫醇的方法，其特征在于：步骤(3)中，调整压力为0.7-0.9MPa，降温至20-30℃，经过气液分离分离得到高纯度甲硫醇，同时得到副产干氯化氢气体。
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