[发明专利]一种卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料及其制备方法与应用有效
申请号: | 201810380507.2 | 申请日: | 2018-04-25 |
公开(公告)号: | CN109019671B | 公开(公告)日: | 2020-11-06 |
发明(设计)人: | 段国韬;刘波;高磊;李科;王弘 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
主分类号: | C01G15/00 | 分类号: | C01G15/00;G01N27/12 |
代理公司: | 北京凯特来知识产权代理有限公司 11260 | 代理人: | 郑立明;李闯 |
地址: | 230031 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 卵黄 结构 修饰 氧化 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料的制备方法,其特征在于,包括:
步骤A、按照硝酸铟:间苯二酚:N,N-二甲基甲酰胺:丙酮=1:0.1~0.8:50~150:50~100的重量比,将硝酸铟、间苯二酚、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮混合到一起,并搅拌0.5~2h,然后置于120~200℃的密闭环境中反应0.5~12h,再进行固液分离和洗涤,从而得到铟系有机框架实心球;
步骤B、将所述铟系有机框架实心球分散到丙酮中,并控制其浓度为0.1~2mg/mL,搅拌5~20min,然后加入硝酸钯,并搅拌0.5~10h,再进行固液分离和洗涤,从而得到钯离子修饰的铟系有机框架实心球;
步骤C、将所述钯离子修饰的铟系有机框架实心球分散到无水乙醇中,并控制其浓度为0.1~3mg/mL,然后加入硼氢化钠,并放于25~80℃中反应2~10h,再进行固液分离和洗涤,从而得到钯纳米颗粒修饰的铟系有机框架球;
步骤D、将所述钯纳米颗粒修饰的铟系有机框架球在空气中进行煅烧,煅烧温度为300~800℃,升温速率为2~10℃/min,煅烧时间为0.5~5h,从而得到卵黄结构的氧化钯颗粒修饰的氧化铟复合材料;
步骤E、采用还原气体对所述卵黄结构的氧化钯颗粒修饰的氧化铟复合材料进行气体还原,还原温度为200~400℃,升温速率为2~10℃/min,还原时间为0.5~5h,从而得到卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料。
2.根据权利要求1所述的卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤B中,所述硝酸钯的用量是所述铟系有机框架实心球质量的0.005~0.1倍。
3.根据权利要求1或2所述的卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤C中,所述硼氢化钠的用量是所述钯离子修饰的铟系有机框架实心球质量的0.05~0.8倍。
4.根据权利要求1或2所述的卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤E中,所述还原气体为H2/Ar、H2/N2、H2/He中的至少一种。
5.一种卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料,其特征在于,采用上述权利要求1至4中任一项所述的卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料的制备方法制备而成。
6.一种卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料的应用,其特征在于,将上述权利要求1至4中任一项所述的制备方法制备而成的卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料用作电阻型金属氧化物气体传感器的传感层,用于对二硫化碳气体浓度进行检测。
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