[发明专利]一种卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料及其制备方法与应用，先利用溶剂热法制备出铟系有机框架实心球，然后通过原位还原过程，制备出钯纳米颗粒修饰的铟系有机框架球，再通过高温煅烧和还原性气体还原，从而即得到卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料。本发明不仅具有良好的气敏性，可作为电阻型金属氧化物气体传感器的传感层，实现对二硫化碳气体进行超高选择性检测，而且无需昂贵的检测器材、检测成本低、操作简单、快捷高效。

技术领域

本发明涉及气敏传感材料领域，尤其涉及一种卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料及其制备方法与应用。

背景技术

二硫化碳是一种挥发性的含硫化合物，长期接触后，很容易使人类发生冠状动脉硬化或加速动脉粥样硬化，严重危害人类健康。根据美国环境保护机构规定，二硫化碳的限值必须小于6.7ppm，否则会对人类和动物造成严重的伤害，因此有必要研发对二硫化碳气体进行痕量检测的技术。

目前，二硫化碳气体的检测技术主要有气相色谱-质谱分析法、催化发光检测法、光谱检测法等；但这些检测技术普遍存在检测器材昂贵、操作过程复杂、检测耗费时间长等问题，更为主要的是这些检测技术不能进行现场和实时检测，因此急需开发出一种成本低廉、操作简单的对二硫化碳气体进行实时检测的方法。

电阻型金属氧化物气体传感器具有体积小、成本低、灵敏度高、响应和恢复速度快、操作简单等优点，因此倍受广大研究者的青睐。但在现有技术中，电阻型金属氧化物气体传感器选择性较差，没有能够对二硫化碳气体进行高选择性检测的电阻型金属氧化物气体传感器。

发明内容

为了解决现有技术中检测二硫化碳气体的器材昂贵、操作过程复杂、检测耗时长、无法进行现场和实时检测，以及现有电阻型金属氧化物气体传感器无法对二硫化碳气体进行高选择性检测等技术问题，本发明提供了一种卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料及其制备方法与应用，不仅具有良好的气敏性，可作为电阻型金属氧化物气体传感器的传感层，实现对二硫化碳气体进行超高选择性检测，而且无需昂贵的检测器材、检测成本低、操作简单、快捷高效。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料的制备方法，包括：

步骤A、按照硝酸铟:间苯二酚:N，N-二甲基甲酰胺:丙酮＝1:0.1～0.8:50～150:50～100的重量比，将硝酸铟、间苯二酚、N，N-二甲基甲酰胺、丙酮混合到一起，并搅拌0.5～2h，然后置于120～200℃的密闭环境中反应0.5～12h，再进行固液分离和洗涤，从而得到铟系有机框架实心球。

步骤B、将所述铟系有机框架实心球分散到丙酮中，并控制其浓度为0.1～2mg/mL，搅拌5～20min，然后加入硝酸钯，并搅拌0.5～10h，再进行固液分离和洗涤，从而得到钯离子修饰的铟系有机框架实心球。

步骤C、将所述钯离子修饰的铟系有机框架实心球分散到无水乙醇中，并控制其浓度为0.1～3mg/mL，然后加入硼氢化钠，并放于25～80℃中反应2～10h，再进行固液分离和洗涤，从而得到钯纳米颗粒修饰的铟系有机框架球；

步骤D、将所述钯纳米颗粒修饰的铟系有机框架球在空气中进行煅烧，煅烧温度为300～800℃，升温速率为2～10℃/min，煅烧时间为0.5～5h，从而得到卵黄结构的氧化钯颗粒修饰的氧化铟复合材料；

步骤E、采用还原气体对所述卵黄结构的氧化钯颗粒修饰的氧化铟复合材料进行气体还原，还原温度为200～400℃，升温速率为2～10℃/min，还原时间为0.5～5h，从而得到卵黄结构的钯修饰氧化铟复合材料。

优选地，在步骤B中，所述硝酸钯的用量是所述铟系有机框架实心球质量的0.005～0.1倍。

优选地，在步骤C中，所述硼氢化钠的用量是所述钯离子修饰的铟系有机框架实心球质量的0.05～0.8倍。