[发明专利]一种水中2-氯乙醇顶空气相色谱-质谱联用测定方法

权利要求书

1.一种水中2-氯乙醇顶空气相色谱-质谱联用测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)样品溶液的配制：在顶空瓶中加入水样和氯化钠密封；

2)标样溶液的配制：在顶空瓶中加入不同浓度的2-氯乙醇和氯化钠密封；

3)绘制标准曲线：采用顶空气相色谱-质谱联用对步骤2)配制的标样溶液进行分析，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线；

4)对样品溶液进行检测：采用顶空气相色谱-质谱联用对样品溶液进行分析，得到峰面积，将峰面积代入标准曲线的回归方程中，得到水中2-氯乙醇的浓度。

2.根据权利要求1所述的一种水中2-氯乙醇顶空气相色谱-质谱联用测定方法，其特征在于，所述步骤2)中的2-氯乙醇溶液浓度分别为1mg/L、5mg/L、10mg/L、50mg/L、100mg/L、500mg/L。

3.根据权利要求1所述的一种水中2-氯乙醇顶空气相色谱-质谱联用测定方法，其特征在于，所述顶空气相色谱-质谱联用中顶空进样器的平衡温度为60～90℃，平衡时间为30～40min；进样一次，每次进样量1mL；定量环/压力控制阀温度为80～110℃；传输线温度为120～160℃。

4.根据权利要求1所述的一种水中2-氯乙醇顶空气相色谱-质谱联用测定方法，其特征在于，所述顶空气相色谱-质谱联用中气相色谱中色谱条件为：进样口温度200℃，柱温40℃，保持3min，再以10℃/min升至200℃，保持1min，以20:1的分流比进样；载气为高纯氦气；柱流量1mL/min。

5.根据权利要求1所述的一种水中2-氯乙醇顶空气相色谱-质谱联用测定方法，其特征在于，所述顶空气相色谱-质谱联用中质谱条件为：电离方式EI，离子源温度230℃；四级杆温度150℃；辅助接口温度280℃；电子轰击电压70eV；SIM和扫描模式检测扫描；SIM模式定量离子为31，定性离子为43、49、80。

6.根据权利要求1所述的一种水中2-氯乙醇顶空气相色谱-质谱联用测定方法，其特征在于，氯化钠的用量为每个样品3～4g，准确量取并加入10mL标准溶液或样品后，振摇片刻，使氯化钠充分溶解。

7.根据权利要求1所述的一种水中2-氯乙醇顶空气相色谱-质谱联用测定方法，其特征在于，色谱柱选择DB-5ms型毛细管色谱柱或其它等效色谱柱。

8.根据权利要求1所述的一种水中2-氯乙醇顶空气相色谱-质谱联用测定方法，其特征在于，色谱柱为DB-5ms毛细管色谱柱时，平衡温度为80℃，平衡时间为40min，定量环/压力控制阀温度为100℃；传输线温度为150℃。

9.根据权利要求1所述的一种水中2-氯乙醇顶空气相色谱-质谱联用测定方法，其特征在于，氯化钠的用量为每个样品4g。

10.根据权利要求1所述的一种水中2-氯乙醇顶空气相色谱-质谱联用测定方法，其特征在于，检测步骤后还包括加标验证实验：在待测样品中加入2-氯乙醇，重复步骤4)进行检测，测定2-氯乙醇的含量，算出加标回收率，以确定实验的精确可靠性。