[发明专利]一种水中2-氯乙醇顶空气相色谱-质谱联用测定方法

说明书

本发明公开了一种水中2‑氯乙醇顶空气相色谱‑质谱联用测定方法。该方法包括如下步骤：1)样品溶液的配制：在顶空瓶中加入水样和氯化钠密封；2)标样溶液的配制：在顶空瓶中加入不同浓度的2‑氯乙醇和氯化钠密封；3)绘制标准曲线：采用顶空气相色谱‑质谱联用对步骤2)配制的标样溶液进行分析，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线；4)对样品溶液进行检测：采用顶空气相色谱‑质谱联用对样品溶液进行分析，得到峰面积，将峰面积代入标准曲线的回归方程中，得到水中2‑氯乙醇的浓度。本发明的测定方法具有响应值大，检测时间短，专属性好，和灵敏度高等优点。

技术领域

本发明属于水处理技术领域，特别是涉及一种水中2-氯乙醇顶空气相色谱-质谱联用测定方法。

背景技术

2-氯乙醇是无色或淡黄色液体，微具醚香味；分子量为80.52；蒸汽压为1.33kPa/30.3℃；闪点为60℃；熔点为-63℃；沸点为129℃；溶于水、酸、乙醚；相对密度(水＝1)为1.20；相对密度(空气＝1)为2.78；是重要的有机溶剂和有机合成原料，常用于制造乙二醇、环氧乙烷，及医药、染料、农药的合成等。

2-氯乙醇与硫化钠反应可得硫代二甘醇，是纺织品的印染溶剂，亦是还原染料，聚亚基二氯的增塑剂。2-氯乙醇可合成二氯乙基缩甲醛，是生产聚硫弹性体的原料之一。2-氯乙醇与乙炔反应可生成氯乙基乙烯基醚，是生成聚丙烯酸性体的原料。在医药工业中，2-氯乙醇用于磷酸哌嗪、呋喃唑酮、四咪唑、驱蛔灵和普鲁卡因等的生产，在农药生产中用作杀虫剂1059的原料。由2-氯乙醇经氨化、氯化可得2-氯乙胺盐酸盐，这是一种药物中间体，用于制造驱虫净。

2-氯乙醇有毒，对人体眼、上呼吸道具刺激性，其蒸气比空气重，能与水互溶，由于医药、染料、农药等领域生产用水量大，产生大量含2-氯乙醇的废水，直接排放对环境、人体健康有巨大危害，因此，需要对废水进行处理。

水中2-氯乙醇含量的测定对其处理工艺设计至关重要，目前，见诸报道的测定水中2-氯乙醇的检测方法均为气相色谱法。例如中国专利申请CN201410512679.2公开了一种快速检测明胶中的2-氯乙醇的方法，通过使用聚乙二醇2000填充色谱柱DB-WAX检测2-氯乙醇，可缩短操作时间。其它一些气相色谱法检测2-氯乙醇主要区别在于所选用的仪器型号、柱子类型不同。

然而，单纯的气相色谱法检测2-氯乙醇仍然存在响应值低，灵敏度不够高的缺点。因此，本发明基于现有技术的缺陷，开发出一种水中2-氯乙醇顶空气相色谱-质谱联用测定方法，该方法采用顶空气相色谱-质谱联用，能够有效的提高响应值，缩短检测时间，提高检测灵敏度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种水中2-氯乙醇顶空气相色谱-质谱联用测定方法，使用毛细管色谱柱，响应值大，检测时间短，灵敏度高。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种水中2-氯乙醇顶空气相色谱-质谱联用测定方法，包括如下步骤：

1)样品溶液的配制：在顶空瓶中加入水样和氯化钠密封；

2)标样溶液的配制：在顶空瓶中加入不同浓度的2-氯乙醇和氯化钠密封；

3)绘制标准曲线：采用顶空气相色谱-质谱联用对步骤2)配制的标样溶液进行分析，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线；

4)对样品溶液进行检测：采用顶空气相色谱-质谱联用对样品溶液进行分析，得到峰面积，将峰面积代入标准曲线的回归方程中，得到水中2-氯乙醇的浓度。

进一步地，所述步骤2)中的2-氯乙醇溶液浓度分别为1mg/L、5mg/L、10mg/L、50mg/L、100mg/L、500mg/L。