[发明专利]一种对含有间茴香醛的样品前处理及测定含量的方法

权利要求书

1.一种测定烟用香精香料样品中的间茴香醛含量的方法，包括如下步骤：

(1)将烟用香精香料样品与含2,4-二硝基苯肼的溶液混合，得到含有间茴香醛-2,4-二硝基苯腙的物质；其中，烟用香精香料样品与2,4-二硝基苯肼的质量比为30:1～80:1，含2,4-二硝基苯肼的溶液的pH值为5～6.5；

(2)将步骤(1)得到的物质与乙腈-丙二醇-水溶液在常温下混合5～60分钟，得到混合物；其中，乙腈-丙二醇-水溶液中乙腈的体积百分含量为40％～60％，乙腈-丙二醇-水溶液与步骤(1)中烟用香精香料样品的比例为0.01～0.1mL/mg；

(3)将步骤(2)得到的混合物固液分离，得到含有间茴香醛-2,4-二硝基苯腙的提取液；

(4)对步骤(3)得到的提取液进行HPLC检测；其中，色谱柱为C18反相色谱柱，柱温为20℃～40℃，柱流量为0.05～0.9mL/min，检测器为紫外检测器，检测波长为360nm，流动相包括流动相A和流动相B，流动相A为浓度0.3％V/V～10％V/V的乙酸铵水溶液，流动相B为乙腈，流动相的洗脱程序如下表所示：

时间，min	流动相A，％V/V	流动相B，％V/V
0.00	80	20
10.00	50	50
15.00	50	50
45.00	10	90

；

(5)根据步骤(4)获得的检测结果计算出烟用香精香料样品中的间茴香醛含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，乙腈-丙二醇-水溶液中丙二醇的体积百分含量为20％～38％。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)和(3)之间，还包括步骤(2’)：将步骤(2)得到的混合物与无水硫酸镁-氯化钠-柠檬酸氢二钠混合物混合，得到混合物；再对得到的混合物进行步骤(3)中的固液分离。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，步骤(2’)中，无水硫酸镁-氯化钠-柠檬酸氢二钠混合物中无水硫酸镁的质量百分比为60％～82％。

5.根据权利要求3所述的方法，其中，步骤(2’)中，无水硫酸镁-氯化钠-柠檬酸氢二钠混合物中无水硫酸镁的质量百分比为65％～79％。