[发明专利]一种对含有间茴香醛的样品前处理及测定含量的方法

说明书

本发明属于检测分析领域，具体涉及一种对含有间茴香醛的样品前处理的方法，包括如下步骤：(1)对样品中的间茴香醛衍生化，得到含有间茴香醛‑2,4‑二硝基苯腙的物质；(2)将步骤(1)得到的物质与乙腈‑丙二醇‑水溶液混合，得到混合物；(3)将步骤(2)得到的混合物固液分离，得到含有间茴香醛‑2,4‑二硝基苯腙的提取液。在此基础上，本发明还涉及一种测定样品中的间茴香醛含量的方法。本发明前处理方法能降低样品中其它成分(又可称杂质成分)的干扰，充分提取出样品中的间茴香醛。本发明测定样品中的间茴香醛含量的方法准确度高、重复性好、灵敏度高。

技术领域

本发明属于检测分析领域，具体涉及一种对含有间茴香醛的样品前处理的方法，还涉及一种测定样品中的间茴香醛含量的方法。

背景技术

间茴香醛又名3-甲氧基苯甲醛，无色或淡黄色液体，遇冷时能固化。有似茴芹和山楂香气，青香，茴青香气，花香似山楂花香，豆香似香荚兰豆，还有些药草、辛香甜味，香气强烈，颇留长。

间茴香醛在山楂花、葵花、紫丁香香精中用作主体香料，在铃兰香精中作为香剂，在桂花香精中作为修饰剂。间茴香醛目前主要用于配制香草、香辛料、杏、奶油、茴香、焦糖、樱桃、巧克力、胡桃、树莓、草莓、薄荷等香型的日用香精和食品香精，其与蜜橘等精油配合，效果也很好。

由于间茴香醛在香精香料中的用途广泛，有必要对香精香料(特别是烟用香精香料)中的间茴香醛含量进行监测。但是，迄今为止，国内外尚无任何有关检测(烟用)香精香料中的间茴香醛的报道，主要原因是烟用香精香料的组成通常颇为复杂，其中的许多成分容易对检测造成干扰。

发明内容

本发明提供了一种对含有间茴香醛的样品前处理的方法，该方法能降低样品中其它成分(又可称杂质成分)的干扰，充分提取出样品中的间茴香醛。在此基础上，本发明还提供了一种测定样品中的间茴香醛含量的方法。该方法准确度高、重复性好、灵敏度高。

本发明第一方面涉及一种对含有间茴香醛的样品前处理的方法，包括如下步骤：

(1)对样品中的间茴香醛衍生化，得到含有间茴香醛-2,4-二硝基苯腙的物质；

(2)将步骤(1)得到的物质与乙腈-丙二醇-水溶液混合，得到混合物；

(3)将步骤(2)得到的混合物固液分离，得到含有间茴香醛-2,4-二硝基苯腙的提取液。

本发明第一方面的某些实施方式中，含有间茴香醛-2,4-二硝基苯腙的物质为含有间茴香醛-2,4-二硝基苯腙的混合物。

本发明第一方面的某些实施方式中，乙腈-丙二醇-水溶液为乙腈-丙二醇-水混合溶液。

本发明第一方面的某些实施方式中，乙腈-丙二醇-水溶液由乙腈、丙二醇和水互溶制得。

本发明第一方面的某些实施方式中，衍生化是将样品中的间茴香醛经化学变化转化成间茴香醛-2,4-二硝基苯腙。

本发明第一方面的某些实施方式中，步骤(2)中，乙腈-丙二醇-水溶液中乙腈的体积百分含量为35％～65％，优选为40％～60％，例如45％、50％、55％。

本发明第一方面的某些实施方式中，步骤(2)中，乙腈-丙二醇-水溶液中丙二醇的体积百分含量为15％～43％，优选为20％～38％，例如24％、28％、30％、35％。

本发明第一方面的某些实施方式中，在步骤(2)和(3)之间，还包括步骤(2’)：将步骤(2)得到的混合物与无水硫酸镁-氯化钠-柠檬酸氢二钠混合物混合，得到混合物；再对得到的混合物进行步骤(3)中的固液分离。

不拘于理论的限制，本发明方法中，无水硫酸镁-氯化钠-柠檬酸氢二钠混合物能有效吸附去除提取液中的杂质成分，降低提取液的杂质含量，从而降低了后续间茴香醛测定时杂质的干扰，提高了检测准确度。