[发明专利]一种卡比多巴中间体吖啶的制备工艺及其装置在审
申请号: | 201810385981.4 | 申请日: | 2018-04-26 |
公开(公告)号: | CN108276333A | 公开(公告)日: | 2018-07-13 |
发明(设计)人: | 阎培军;王兵;王智;王宜运;范春伟;位桓;高根成;韩韬 | 申请(专利权)人: | 山东新华制药股份有限公司 |
主分类号: | C07D219/02 | 分类号: | C07D219/02;C07D273/01 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255086 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吖啶 卡比多巴 管道反应器 次氯酸钠 二氯甲烷 制备工艺 混合液 混合器 氨水 混合液储罐 操作环境 工作效率 混合反应 搅拌降温 快速反应 制备装置 反应物 分层罐 有机相 丙酮 定温 下层 能耗 分解 | ||
1.一种卡比多巴中间体吖啶的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
A.往混合液储罐中加入配量的水和氨水,得到氨水溶液,搅拌降温;
B.再加入配量的丙酮配成混合液,降温,待用;
C.将二氯甲烷和次氯酸钠均降温,待用;
D.开启打料泵,使混合液、二氯甲烷、次氯酸钠三种液体在一定流量下,先经过混合器预混合,再经管道反应器混合反应后流入吖啶分层罐,下层有机相为产物吖啶溶液。
2.根据权利要求1所述的一种卡比多巴中间体吖啶的制备工艺,其特征在于:步骤A中氨水溶液的含量为0.8-3.0%(w/w),降温至5-20℃。
3.根据权利要求1所述的一种卡比多巴中间体吖啶的制备工艺,其特征在于:步骤B中降温至-10-15℃。
4.根据权利要求1所述的一种卡比多巴中间体吖啶的制备工艺,其特征在于:步骤C中二氯甲烷和次氯酸钠均降温至-10-15℃。
5.根据权利要求1所述的一种卡比多巴中间体吖啶的制备工艺,其特征在于:步骤D中混合液流量为1.3-3.7m3/h和二氯甲烷流量为2.1-4.8m3/h,次氯酸钠流量为0.7-2.5m3/h。
6.一种卡比多巴中间体吖啶的制备的装置,其特征在于:该装置包括次氯酸钠储罐(1)、二氯甲烷储罐(2)、混合液储罐(3)、第一打料泵(4)、第二打料泵(5)、第三打料泵(6)、混合器(10)、管道反应器(11)、静置分层罐(12)、第一流量计(7)、第二流量计(8)、第三流量计(9);次氯酸钠储罐(1)底部出料口与第一打料泵(4)进料口通过管路相连,二氯甲烷储罐(2)底部出料口与第二打料泵(5)进料口通过管路相连,混合液储罐(3)底部出料口与第三打料泵(6)进料口通过管路相连,第一打料泵(4)出料口、第二打料(5)泵出料口、第三打料泵(6)出料口通过管路与混合器(10)上部的进料口相连,第一打料泵(4)与混合器(10)相连的管路设有第一流量计(7),第二打料泵(5)与混合器(10)相连的管路设有第二流量计(8),第三打料泵(6)与混合器(10)相连的管路设有第三流量计(9),混合器(10)出料口与管道反应器的进料口(13)相连,所述管道反应器出料口(14)与静置分层罐(12)进料口相连。
7.根据权利要求6所述一种卡比多巴中间体吖啶的制备的装置,其特征在于:所述管道反应器(11)为夹套立管式反应器,反应器立管个数为1-10个,连接方式根据需要可以为串联、并联。
8.根据权利要求6所述一种卡比多巴中间体吖啶的制备的装置,其特征在于:所述管道反应器夹套进料口(15)与冰盐水供给管路相连,管道反应器夹套出料口(16)与冰盐水回路相连。
9.根据权利要求6所述一种卡比多巴中间体吖啶的制备的装置,其特征在于:所述管道反应器(11)内部填料(18)为固定式防腐精密填料。
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