[发明专利]一种卡比多巴中间体吖啶的制备工艺及其装置

说明书

本发明提供了一种卡比多巴中间体吖啶的制备工艺，包括以下步骤：A.往混合液储罐中加入水和氨水，搅拌降温；B.再加入丙酮配成混合液，降温；C.将二氯甲烷和次氯酸钠均降温；D.使混合液、二氯甲烷、次氯酸钠三种液体，先经过混合器，再经管道反应器混合反应后流入分层罐，下层有机相为产物。本发明还提供了一种卡比多巴中间体吖啶的制备装置，利用管道反应器使反应物能够在定温条件下，快速反应，解决了吖啶在低温下反应慢，高温易分解的难题，操作环境极大改善，缩短了工艺时间，提高了工作效率，减少了能耗，具有良好的经济效益和社会效益。

技术领域

本发明涉及一种卡比多巴中间体吖啶的制备工艺及其装置，属于化学合成领域技术领域。

背景技术

卡比多巴为外周脱羧酶抑制剂，不易进入中枢，仅抑制外周左旋多巴转化为多巴胺，使循环中左旋多巴含量增加，提高脑内多巴胺的浓度，增强左旋多巴的疗效，是左旋多巴的重要辅助用药，用于各种原因引起的帕金森症。

吖啶是制备卡比多巴的重要中间体之一，其反应过程为：

目前国内及国际上生产卡比多巴厂家较少，传统制备工艺大多是在反应釜中加入丙酮、氨水、二氯甲烷、水，然后降温，搅拌下加入次氯酸钠，搅拌一定时间后，静置分层，有机层直接用于下一步反应。

其缺点是：

吖啶性质不稳定，极易分解，低温反应慢，温度高时易分解。传统工艺在生产放大后，时间较长、控温困难、且操作步骤繁琐，吖啶在此过程中分解严重，含量降低。因此为了缩短工艺时间和提高反应效率并弥补市场空白，开发操作简单、环境友好的工艺装置十分必要。

发明内容

本发明的目的是提供一种卡比多巴中间体吖啶的制备工艺，采用的技术方案是：该制备工艺其特征在于，包括以下步骤：

A.往混合液储罐中加入配量的水和氨水，得到氨水溶液，搅拌降温；

B.再加入配量的丙酮配成混合液，降温，待用；

C.将二氯甲烷和次氯酸钠均降温，待用；

D.开启打料泵，使混合液、二氯甲烷、次氯酸钠三种液体在一定流量下，先经过混合器预混合，再经管道反应器混合反应后流入吖啶分层罐，下层有机相为产物吖啶溶液。

所述的一种卡比多巴中间体吖啶的制备工艺，其特征在于：步骤A中氨水溶液的含量为0.8-3.0％(w/w)，降温至5-20℃。

所述的一种卡比多巴中间体吖啶的制备工艺，其特征在于：步骤B中降温至-10-15℃。

所述的一种卡比多巴中间体吖啶的制备工艺，其特征在于：步骤C中二氯甲烷和次氯酸钠均降温至-10-15℃。

所述的一种卡比多巴中间体吖啶的制备工艺，其特征在于：步骤D中混合液流量为1.3-3.7m³/h和二氯甲烷流量为2.1-4.8m³/h，次氯酸钠流量为0.7-2.5m³/h。