[发明专利]一种偕氨肟改性的X型沸石及其制备方法、对钌和铯的吸附应用在审
申请号: | 201810388067.5 | 申请日: | 2018-04-26 |
公开(公告)号: | CN108654558A | 公开(公告)日: | 2018-10-16 |
发明(设计)人: | 李晔;李豪瑞;李柏林;周育智 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | B01J20/18 | 分类号: | B01J20/18;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 张秋燕 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨肟 无水乙醇 制备 改性 腈基 氨基 发明制备工艺 戊二醛水溶液 亚氨基二乙腈 硅烷偶联剂 固体产物 搅拌回流 晶型结构 吸附材料 洗涤干燥 盐酸羟胺 改性X型 碳酸钠 吸附水 引入 乙醇 沸石 可控 水热 吸附 洗涤 应用 转化 | ||
1.一种偕氨肟改性X型沸石的制备方法,其特征在于主要步骤如下:
步骤1引入氨基:将X型沸石分散于无水乙醇中,加入硅烷偶联剂在70~90℃下水热搅拌回流14~18 h,将氨基引入X型沸石中,洗涤干燥后备用;
步骤2引入腈基:将步骤1所得产物分散于无水乙醇中,加入戊二醛水溶液在室温下搅拌2~4h,随后洗涤干燥后再次分散于无水乙醇中,再加入亚氨基二乙腈,随后在室温下搅拌3~6h,洗涤干燥后备用;
步骤3腈基转化为偕氨肟基团:将步骤2所得产物分散于乙醇的水溶液中,然后加入碳酸钠和盐酸羟胺,在温度50~90℃下冷凝回流搅拌2~8h,所得固体产物洗涤后干燥,即得到偕氨肟改性的X型沸石。
2.根据权利要求1所述的一种偕氨肟改性X型沸石的制备方法,其特征在于所述X型沸石的制备方法如下:以四乙基氢氧化铵为前驱体,去离子水为溶剂,硅酸钠用作硅源,铝酸钠用作铝源,当中控制摩尔比为Na2O:Al2O3:SiO2:H2O=2.5~3.5:0.8~1.2:1.5~2.5:190~210;首先,将硅酸钠水溶液中加入四乙基氢氧化铵水溶液,搅拌均匀得到混合液;随后将铝酸钠溶液加入上述混合液中,搅拌均匀,在95~105℃下水热晶化12~20h,所得产物经洗涤、干燥,即得到X型沸石。
3.根据权利要求2所述的一种偕氨肟改性X型沸石的制备方法,其特征在于硅酸钠水溶液的浓度范围在1.24~1.26mol/L之间,四乙基氢氧化铵水溶液的浓度范围在0.10~0.14mol/L之间,铝酸钠水溶液的浓度范围在1.19~1.21mol/L之间。
4.根据权利要求1所述的一种偕氨肟改性X型沸石的制备方法,其特征在于步骤1中X型沸石和硅烷偶联剂的质量比为4.5~5.5:1。
5.根据权利要求1所述的一种偕氨肟改性X型沸石的制备方法,其特征在于步骤2中戊二醛水溶液的浓度为12~15%,戊二醛水溶液和无水乙醇的体积比为100:0.5~1.5。
6.根据权利要求1所述的一种偕氨肟改性X型沸石的制备方法,其特征在于步骤2中投加的亚氨基二乙腈和步骤1所得产物质量比0.8~1.2:1。
7.根据权利要求1所述的一种偕氨肟改性X型沸石的制备方法,其特征在于步骤3中乙醇的水溶液中乙醇和水的体积比为在4~5:1。
8.根据权利要求1所述的一种偕氨肟改性X型沸石的制备方法,其特征在于步骤2产物和碳酸钠、盐酸羟胺的质量比为1:0.8~1.2:0.8~1.2。
9.权利要求1所述方法制备的偕氨肟改性X型沸石。
10.权利要求9所述的偕氨肟改性X型沸石对钌和铯的吸附应用。
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