[发明专利]一种铕配位的红色荧光材料的制备方法在审

申请号：	201810390739.6	申请日：	2018-04-27
公开（公告）号：	CN108912150A	公开（公告）日：	2018-11-30
发明（设计）人：	王峥;范勇玲;李琳	申请（专利权）人：	湖北大学
主分类号：	C07F5/00	分类号：	C07F5/00;C07D401/04;C09K11/06
代理公司：	武汉帅丞知识产权代理有限公司 42220	代理人：	朱必武
地址：	430062 湖北***	国省代码：	湖北;42
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摘要：
搜索关键词：	制备红色荧光材料苯并咪唑热稳定性稀土金属合成荧光配位喹啉稀土金属铕表征手段多齿配体红色荧光能量传递吸光系数荧光材料配合物羧基羧酸测试应用
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【权利要求书】：

1.一种铕配位的红色荧光材料的制备方法，其特征在于，所述合成方法包括如下步骤：

(1)将化合物1与化合物2按摩尔比为1:1～1:2的比例均匀地混合在一起，然后溶解在醋酸中，溶解后缓慢升高温度至100-110℃，回流9-10h，反应结束后冷却至室温，静置三天，过滤洗涤并真空干燥得灰绿色固体，即化合物3：2-喹啉-1H-苯并咪唑-5-羧酸；

(2)将步骤(1)所得化合物3溶于甲醇与DMF的混合溶液中，其中甲醇与DMF的体积比为10:1～10:1.5，加热至50-60℃，待完全溶解之后，调节pH值；将EuCl₃溶解于甲醇，向化合物3的甲醇与DMF的混合溶液中加入EuCl₃甲醇溶液，升温至80-90℃，并回流10-12h，反应结束后冷却至室温，过滤洗涤并真空干燥，得到固体产物化合物4，即目标产物Eu₂LCl₆；

其中，所述化合物1为2-醛基-喹啉，结构式为：

所述化合物2为3,4-二氨基苯甲酸，结构式为：

所述步骤(1)的反应过程为：

2.根据权利要求1所述的铕配位的红色荧光材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述化合物1，化合物2的摩尔比为1:1～1:1.2。

3.根据权利要求1所述的铕配位的红色荧光材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)化合物1与化合物2的混合物与醋酸的摩尔比为：2:70～2.2:70。

4.根据权利要求1所述的铕配位的红色荧光材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述反应温度为110℃，回流时间为9h。

5.根据权利要求1所述的铕配位的红色荧光材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述产物洗涤所用溶剂为去离子水。

6.根据权利要求1所述的铕配位的红色荧光材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述甲醇与DMF的体积比为10：1。

7.根据权利要求1所述的铕配位的红色荧光材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述加热溶解的温度为60℃。

8.根据权利要求1所述的铕配位的红色荧光材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述调节pH所用溶剂为1mol/L的NaOH，pH＝6-7。

9.根据权利要求1所述的铕配位的红色荧光材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)溶解2mmol EuCl₃对应使用甲醇的体积为1mL。

10.根据权利要求1所述的铕配位的红色荧光材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述化合物3与EuCl₃的摩尔比为1：2。