[发明专利]一种铕配位的红色荧光材料的制备方法在审
申请号: | 201810390739.6 | 申请日: | 2018-04-27 |
公开(公告)号: | CN108912150A | 公开(公告)日: | 2018-11-30 |
发明(设计)人: | 王峥;范勇玲;李琳 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00;C07D401/04;C09K11/06 |
代理公司: | 武汉帅丞知识产权代理有限公司 42220 | 代理人: | 朱必武 |
地址: | 430062 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 红色荧光材料 苯并咪唑 热稳定性 稀土金属 合成 荧光 配位 喹啉 稀土金属铕 表征手段 多齿配体 红色荧光 能量传递 吸光系数 荧光材料 配合物 羧基 羧酸 测试 应用 | ||
本发明涉及一种铕配位的红色荧光材料的制备方法,具体涉及合成多齿配体2‑喹啉‑1H‑苯并咪唑‑5‑羧酸(简称为L),稀土金属铕与L形成的一种新型配合物Eu2LCl6的制备方法,并通过红外、紫外、荧光、热重等表征手段测试其荧光性能和热稳定性。与现有技术相比,本发明的优点在于:(1)化合物L合成简单,并且含有苯并咪唑、喹啉和羧基等基团,拥有较大吸光系数,可以有效的将能量传递给稀土金属,增大稀土金属的发光强度。(2)化合物Eu2LCl6合成方法简单,具有较强的红色荧光,红橙比值为3.8。(3)化合物Eu2LCl6具有良好的热稳定性,可以作为荧光材料广泛应用于其他领域。
技术领域
本发明涉及一种铕配位的红色荧光材料的制备方法,具体涉及一种有机配体2-喹啉-1H-苯并咪唑-5-羧酸(简称为L)的合成方法和一种稀土金属铕的配合物:Eu2LC16的制备方法。
背景技术
稀土元素拥有活跃的4f电子,电子可以在不同的能级之间跃迁,跃迁的能量不同,稀土离子的发光强度也不同。稀土离子自身的吸光系数较小,发光强度也较弱,如果吸光系数大的物质先吸收能量,然后向稀土离子传递能量,稀土离子的发光强度就会得到增强。
苯并咪唑-羧酸类化合物是含有苯环、咪唑和羧基的一类含N、O的多齿配体,具有较大的吸光系数。将稀土离子与苯并咪唑-羧酸类化合物进行配位,苯并咪唑-羧酸类化合物可以先吸收能量,然后将能量传递给稀土离子,增加稀土离子的强度,因而稀土-苯并咪唑羧酸配合物是一种性能优越的荧光材料,得到了人们的重视和广泛研究。稀土-苯并咪唑羧酸类荧光材料也表现出纯度高,吸收谱线宽,吸收或者发射波长宽,转换效率高,荧光寿命长等优点,在发光、显示、医药、生物成像等方面具有广阔的应用前景
2-喹啉-1H-苯并咪唑-5-羧酸含有苯环、咪唑环以及喹啉基,吸光系数较大,具有多个配位点,拥有很强的配位能力。到目前为止,并没有关于2-喹啉-1H-苯并咪唑-5-羧酸和稀土配位的相关研究,因此研究此配体与稀土元素的配位,合成新型荧光材料是非常有意义的。
发明内容
为了克服现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种铕配位的红色荧光材料的制备方法,具体为2-喹啉-1H-苯并咪唑-5-羧酸(简称L)和红色荧光材料Eu2LCl6的制备方法,并通过红外、紫外、荧光等系列表征方法测试其性能。
为了实现上述目的,本发明所采用的技术方案是:
一种铕配位的红色荧光材料的制备方法,其特征在于,所述合成方法包括如下步骤:
(1)将化合物1与化合物2按摩尔比为1:1~1:2的比例均匀地混合在一起,然后溶解在醋酸中,溶解后缓慢升高温度至100-110℃,回流9-10h,反应结束后冷却至室温,静置三天,过滤洗涤并真空干燥得灰绿色固体,即化合物3:2-喹啉-1H-苯并咪唑-5-羧酸;
(2)将步骤(1)所得化合物3溶于甲醇与DMF的混合溶液中,其中甲醇与DMF的体积比为10:1~10:1.5,加热至50-60℃,待完全溶解之后,调节pH值;将EuCl3溶解于甲醇,向化合物3的甲醇与DMF的混合溶液中加入EuCl3甲醇溶液,升温至80-90℃,并回流10-12h,反应结束后冷却至室温,过滤洗涤并真空干燥,得到固体产物化合物4,即目标产物Eu2LCl6。
其中,所述化合物1为2-醛基-喹啉,结构式为:
所述化合物2为3,4-二氨基苯甲酸,结构式为:
所述步骤(1)的反应过程为:
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