[发明专利]一种对叔丁基苯甲酸甲酯的制备

权利要求书

1.一种对叔丁基苯甲酸甲酯的制备，其特征在于，所述制备包括以下步骤：

步骤1、将对叔丁基甲苯、氧化催化剂加入氧化釜中，通入空气进行氧化反应，优选在氧化反应过程中进行采出水的控制；

步骤2、氧化反应结束后进行析晶处理，然后离心、洗涤，得到对叔丁基苯甲酸湿品，干燥得到对叔丁基苯甲酸干品；

步骤3、将步骤2得到的对叔丁基苯甲酸干品、对甲苯磺酸和甲醇混合，升温至回流进行酯化反应，然后蒸馏回收甲醇；

步骤4、再向体系内加入甲醇，升温至回流进行酯化反应，然后蒸馏回收甲醇，优选重复此步骤2～4次，例如3次；

步骤5、酯化反应结束后，加水搅拌0.1～1h，静置分液进行第一次萃取，取油相，向油相中加水搅拌0.1～1h，静置分液进行第二次萃取，取油相，精馏处理得到所述对叔丁基苯甲酸甲酯。

2.根据权利要求1所述的制备，其特征在于，在步骤1中，

所述催化剂为醋酸钴-醋酸锰复合催化剂，优选地，所述醋酸钴-醋酸锰复合催化剂与所述对叔丁基甲苯的重量比为1：(400～600)，更优选地，醋酸钴与醋酸锰的重量比为(20～30)：1；和/或

以1500～2500mL/min的速度通入空气，优选地，以2000mL/min的速度通入空气。

3.根据权利要求1或2所述的制备，其特征在于，在步骤1中，

于120～130℃进行氧化反应，优选于122～128℃进行氧化反应，例如于125℃下进行氧化反应；和/或

在反应过程中进行水的采出，优选利用冷凝方式进行水的采出。

4.根据权利要求1至3之一所述的制备，其特征在于，在步骤2中，

所述析晶处理为降温析晶，优选以5～10℃/h的降温速率进行析晶，例如6～8℃/h的降温速率进行析晶；和/或

对叔丁基苯甲酸湿品的干燥处理如下进行：以15～25℃/h的升温速率升至100～120℃进行干燥，优选以20℃/h的升温速率升至105～110℃进行干燥。

5.根据权利要求1至4之一所述的制备，其特征在于，在步骤3中，

对甲苯磺酸与对叔丁基苯甲酸干品的摩尔比为(0.03～0.08)：1，优选为(0.04～0.07)：1，例如0.06:1；和/或

甲醇与对叔丁基苯甲酸干品的摩尔比为(1～3)：1，优选为(1.5～2.5)：1，例如2:1。

6.根据权利要求1至5之一所述的制备，其特征在于，

步骤4采用的甲醇与步骤3对叔丁基苯甲酸干品的摩尔比为(0.5～2)：1，例如1:1；和/或

在步骤3和步骤4中，对蒸馏回收得到的甲醇进行精馏处理，以实现再利用，优选地，将蒸馏回收得到的甲醇转入精馏釜中，70～90℃进行常压精馏，得到可再利用的甲醇。

7.根据权利要求1至6之一所述的制备，其特征在于，

在步骤3中，酯化反应进行(1～3)h，例如2h；和/或

在步骤4中，酯化反应进行(0.1～2)h，例如1h；和/或

在步骤3和步骤4中，升温至70～80℃进行回流，然后于110～130℃进行蒸馏回收甲醇。

8.根据权利要求1至7之一所述的制备，其特征在于，在步骤5中，第一次萃取后还得到水相；优选地，对第一次萃取后得到的水相进行蒸馏，收集蒸馏后的水和馏底；更优选地，所述蒸馏如下进行：于10～15mmHg的真空度、低于70℃下进行，直至无水采出；

其中，蒸馏后的水用于第二次萃取的水洗，而所述馏底为对甲苯磺酸，重新投入下一批酯化反应。

9.根据权利要求1至8之一所述的制备，其特征在于，在步骤5中，第二次萃取后还得到水相，优选地，对第二次萃取后得到的水相进行蒸馏，收集蒸馏后的水；更优选地，所述蒸馏如下进行：于10～15mmHg的真空度、低于70℃下进行，直至无水采出；

其中，蒸馏后的水用于下一批次反应的第一次萃取。

10.根据权利要求1至9之一所述的制备，其特征在于，在步骤5中，对第二次萃取后得到的油相进行如下精馏：于2～6mmHg下，釜温升至130～140℃、气温升至80～100℃进行；优选于3～5mmHg下，釜温升至132～136℃、气温升至85～95℃进行。