[发明专利]一种对叔丁基苯甲酸甲酯的制备

说明书

本发明公开了一种对叔丁基苯甲酸甲酯的制备，其中，先采用复合催化剂于空气中进行对叔丁基甲苯的氧化，得到对叔丁基苯甲酸，然后以对甲苯磺酸代替传统浓硫酸为催化剂，进行酯化反应，得到对叔丁基苯甲酸甲酯；同时，本发明对对叔丁基苯甲酸甲酯的制备采用了特殊的处理过程，经过甲醇多次带水提高产率以及产品纯度，同时，对蒸出的甲醇、萃取的水相以及催化剂进行处理后实现重复利用，不仅大大降低了原料成本，而且同样具有重要的环保意义。

技术领域

本发明涉及对叔丁基苯甲酸甲酯领域，尤其涉及其制备。

背景技术

对叔丁基苯甲酸甲酯(MBB)是一种重要的化工原料，用于制备防晒剂阿伏苯宗。目前工业化的制备方法是在大量浓硫酸的存在下，对叔丁基苯甲酸与甲醇酯化，制备MBB。但是存在大量浓硫酸的使用，主要是要利用浓硫酸吸收酯化反应生成的水。酯化反应结束，先分去酸层，在碱洗，水洗，经精馏得到产品MBB。该法尽管效率很高，但会产生大量的废酸，且后处理工艺过程复杂，产生大量的废水。

并且，在传统生产方法中，用于合成对叔丁基苯甲酸甲酯的原料对叔丁基苯甲酸在制备时多用氧气进行氧化，氧化釜内一直处于爆炸极限范围内，附属的安全防护技术和设备设施要求严格；反应放热剧烈，工况恶劣，对设备要求高；排放的尾气几乎是纯氧(夹带微量的有机气体)，不敢进行焚烧处置，对环境造成污染；副产对苯二甲酸量多，造成原料消耗高，影响产品的纯度。

发明内容

为了解决上述问题，本发明人进行了锐意研究，采用复合催化剂于空气中进行对叔丁基甲苯的氧化，使得氧化反应可以于相对较低的温度下进行，得到对叔丁基苯甲酸，然后以对甲苯磺酸代替传统浓硫酸为催化剂，进行酯化反应，得到对叔丁基苯甲酸甲酯；同时，本发明所述方法对对叔丁基苯甲酸甲酯的制备采用了特殊的处理过程，经过甲醇多次带水提高产率以及产品纯度，同时，对蒸出的甲醇、萃取的水相以及催化剂进行处理后实现重复利用，不仅大大降低了原料成本，而且同样具有重要的环保意义，从而完成本发明。

本发明提供了一种对叔丁基苯甲酸甲酯的制备，具体体现在以下方面：

(1)一种对叔丁基苯甲酸甲酯的制备，其中，所述制备包括以下步骤：

步骤1、将对叔丁基甲苯、氧化催化剂加入氧化釜中，通入空气进行氧化反应，优选在氧化反应过程中进行采出水的控制；

步骤2、氧化反应结束后进行析晶处理，然后离心、洗涤，得到对叔丁基苯甲酸湿品，干燥得到对叔丁基苯甲酸干品；

步骤3、将步骤2得到的对叔丁基苯甲酸干品、对甲苯磺酸和甲醇混合，升温至回流进行酯化反应，然后蒸馏回收甲醇；

步骤4、再向体系内加入甲醇，升温至回流进行酯化反应，然后蒸馏回收甲醇，优选重复此步骤2～4次，例如3次；

步骤5、酯化反应结束后，加水搅拌0.1～1h，静置分液进行第一次萃取，取油相，向油相中加水搅拌0.1～1h，静置分液进行第二次萃取，取油相，精馏处理得到所述对叔丁基苯甲酸甲酯。

(2)根据上述(1)所述的制备，其中，在步骤1中，

所述催化剂为醋酸钴-醋酸锰复合催化剂，优选地，所述醋酸钴-醋酸锰复合催化剂与所述对叔丁基甲苯的重量比为1：(400～600)，更优选地，醋酸钴与醋酸锰的重量比为(20～30)：1；和/或

以1500～2500mL/min的速度通入空气，优选地，以2000mL/min的速度通入空气。

(3)根据上述(1)或(2)所述的制备，其中，在步骤1中，

于120～130℃进行氧化反应，优选于122～128℃进行氧化反应，例如于125℃下进行氧化反应；和/或

在反应过程中进行水的采出，优选利用冷凝方式进行水的采出。