[发明专利]一种氮化硅粉体的制备方法有效
申请号: | 201810391846.0 | 申请日: | 2018-04-27 |
公开(公告)号: | CN108557780B | 公开(公告)日: | 2019-07-23 |
发明(设计)人: | 任小平 | 申请(专利权)人: | 浙江东瓷新材料有限公司 |
主分类号: | C01B21/068 | 分类号: | C01B21/068;C04B35/584 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 尉伟敏;何俊 |
地址: | 317300 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氮气 氮化硅粉体 氮化硅 制备 旋涡气流 反应区 预热 加热 氨气 微波等离子 悬浮反应器 保温冷却 物料加热 物料下落 混合物 加热区 冷却器 内混合 预热器 硅粉 冷和 粒径 内腔 盘管 气冷 保温 | ||
1.一种氮化硅粉体的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)设备预热:将微波等离子预热器中的盘管和悬浮反应器的内腔用微波等离子火炬分别加热至800-850℃和1350-1400℃;
2)物料加热:分别将硅粉和氨气的混合物、氮气通入微波等离子预热器的盘管内混合预热至700-750℃,然后将物料以向上喷射形成倒圆锥形气雾的形式通入悬浮反应器内腔的加热区内继续加热;同时向加热区通入向上的氮气旋涡气流带动物料旋转;物料在加热区的停留时间为70-90秒,物料下落至加热区底部时温度为1150-1250℃;
3)反应:物料下落至反应区,同时向反应区通入向上的氮气旋涡气流带动物料旋转;物料边下落边反应生成氮化硅,且在下落过程中逐步降温至950-1000℃,物料在反应区的停留时间为120-150秒;
4)保温冷却:氮化硅和未反应的氮气进入保温冷却器,先用水冷将物料降温,再用水冷和气冷降温,最后用水冷降温;
5)气粉分离:对物料进行气粉分离,将氮化硅粉进行包装,将氮气回收利用。
2.如权利要求1所述的一种氮化硅粉体的制备方法,其特征在于,步骤2)中,氮气的流量为18-22cm3/s;氨气的流量为0.5-1cm3/s;粒径为0.8-1.2vm的硅粉喂量为1.2-1.8g/s;硅粉、氨气、氮气在盘管内的停留时间为50-60秒;加热区的压力为1.4-1.45千帕。
3.如权利要求1所述的一种氮化硅粉体的制备方法,其特征在于,步骤2)和步骤3)中,氮气旋涡气流的流量为10-15cm3/s,压力1.45-1.5千帕。
4.如权利要求1所述的一种氮化硅粉体的制备方法,其特征在于,步骤2)中,当加热区温度达到1350-1400℃时,悬浮反应器顶部的等离子火炬的功率降至15-20千瓦作保温用,等离子体为氮离子体,氮气流量为8-10cm3/s。
5.如权利要求1或3所述的一种氮化硅粉体的制备方法,其特征在于,步骤4)中,先用水冷将物料降温至700-750℃,时间60-70秒;再用水冷和气冷降温至500-550℃,时间90-120秒,压力1-1.1千帕;最后用水冷降温至60℃以下。
6.如权利要求1所述的一种氮化硅粉体的制备方法,其特征在于,步骤5)中,气粉分离时间为120-150秒,压力0.5-1千帕。
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