[发明专利]一种氮化硅粉体的制备方法

说明书

本发明涉及氮化硅制备领域，公开了一种氮化硅粉体的制备方法，包括：1）设备预热；2）物料加热：分别将硅粉和氨气的混合物、氮气通入微波等离子预热器的盘管内混合预热至700‑750℃，然后将物料通入悬浮反应器内腔的加热区内继续加热；同时向加热区通入向上的氮气旋涡气流带动物料旋转；3）反应：物料下落至反应区，同时向反应区通入向上的氮气旋涡气流带动物料旋转；物料边下落边反应生成氮化硅；4）保温冷却：氮化硅和未反应的氮气进入保温冷却器，先用水冷将物料降温，再用水冷和气冷降温，最后用水冷降温；5）气粉分离。本发明制得的氮化硅粉体纯度高、粒径细、ɑ相含量高、产量高、出产快。

技术领域

本发明涉及氮化硅制备领域，尤其涉及一种氮化硅粉体的制备方法。

背景技术

氮化硅是一种重要的结构陶瓷材料。它是一种超硬物质，本身具有润滑性，并且耐磨损，为原子晶体；高温时抗氧化。而且它还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到1000℃以上，急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂。正是由于氮化硅陶瓷具有如此优异的特性，人们常常利用它来制造轴承、气轮机叶片、机械密封环、永久性模具等机械构件。

目前，国内氮化硅粉体生产主要由以下两种方法：

1、钟罩炉电热或微波加热氮气渗透法

步骤：硅粉→坩埚→通入氮气预热(约8小时1000度)→加热反应合成(约20小时1200-1300度)→保温(约10小时1000度)→冷却(约8小时80度以下)→出料(块状，共约50小时)→粉碎研磨→分级来回3-5次。这种生产工艺从投料到出粉要80小时以上，只适于小规模生产。

2、卧式粉带电热或微波加热自蔓延氮气渗透法

步骤：硅粉→长条平台→通氮气预热(约8小时1000度)→粉带一端高温触发反应，利用反应放热加温自蔓延反应合成(时间根据粉带长短约5-10小时1200-1300度)→保温(约5小时1000度)→冷却(约5小时80度以下)出料(块状，约30小时)→粉碎研磨→分级来回2-3次。这种生产工艺从投料到出粉要50小时以上，投资较大。

上述生产方法的技术难度在于：

1、温度控制难：反应合成时段的状态：反应(吸热)→合成(放热)→反应(吸热)→合成(放热)，表层可降温，中间无法降温。

2、团聚结块：硅粉堆放高温反应合成，合成后团聚成块，氮化硅是超硬物质，粉碎研磨是最大难题。

如果不能解决上述难点，便会造成以下技术问题：

1、温度低了反应不完全，导致纯度低(含硅)，温度过高又会产生热屏障而反应停止，影响纯度，同时氮化硅分子晶相变β相(超过1250℃产生β相，不可烧结不可逆)。

2、团聚成块：粉碎研磨中磨料、容器内衬磨损大，杂质带入。

3、间歇性生产：设备利用低、产能低。

4、生产管理难：设备多、厂房大、环节多、工艺多、投资大。

5、配套设施多：吸粉尘、防静电、隔振动、消噪音等辅助设施。

为此，有必要开发出一种氮化硅粉体生产的新技术以解决上述技术问题。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种氮化硅粉体的制备方法。本发明方法能耗低，制得的氮化硅粉体纯度高、粒径细、α相含量高、产量高、出产快。

本发明的具体技术方案为：一种氮化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：

1)设备预热：将微波等离子预热器中的盘管和悬浮反应器的内腔用微波等离子火炬分别加热至800-850℃和1350-1400℃。