[发明专利]一种L-2-氨基丁酰胺盐酸盐及其异构体的分离测定方法在审
| 申请号： | 201810393495.7 | 申请日： | 2018-04-27 |
| 公开（公告）号： | CN108918692A | 公开（公告）日： | 2018-11-30 |
| 发明（设计）人： | 卢增杰;王龙书;吴韶华 | 申请（专利权）人： | 丽珠集团新北江制药股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人： | 许飞 |
| 地址： | 51151*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 酰胺盐酸盐 分离测定 手性杂质 色谱图 异构体 液相色谱法检测 供试样品溶液 对照品溶液 有效分离 稀释液 检测 | ||
1.一种L-2-氨基丁酰胺盐酸盐手性杂质的检测方法，包括如下步骤：
1)供试样品溶液的制备：称取供试样品L-2-氨基丁酰胺，加稀释液溶解，配制成每毫升含L-2-氨基丁酰胺0.8～1.2mg的供试样品溶液；
2)对照品溶液的制备：量取上述供试样品溶液2ml，用流动相稀释至100ml，再量取稀释液10ml，用流动相稀释至100ml的样品溶液，得到对照品溶液；
3)空白试验：量取稀释液10～20μL，注入液相色谱仪，记录稀释液的色谱图；
4)供试样品溶液试验：取供试样品溶液，注入高效液相色谱仪，记录供试样品溶液的色谱图；
5)对照品溶液试验：取对照品溶液，注入高效液相色谱仪，记录对照品溶液的色谱图；
6)根据稀释液的色谱图、对照品溶液的色谱图和供试样品溶液的色谱图，确定供试样品中的手性杂质含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：稀释液为纯化水。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：高效液相色谱测试条件为：色谱柱为冠醚柱；流动相为HClO4溶液，检测器为紫外检测器。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于：流动相HClO4溶液的pH＝1.5～2.0。
5.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于：高效液相色谱的色谱柱的柱温为15～20℃。
6.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于：高效液相色谱的进样量为10～20μl。
7.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于：高效液相色谱中的流速为0.1～1.0ml/min。
8.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于：高效液相色谱的色谱柱为大赛璐耐溶剂型冠醚手性色谱柱CR(+)-QB037:150mm*4.0mm*5μm。
9.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于：紫外检测器的检测波长为200～210nm。
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