[发明专利]一种高强聚酰胺66纤维的制备方法在审
申请号: | 201810394572.0 | 申请日: | 2018-04-27 |
公开(公告)号: | CN108532019A | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
发明(设计)人: | 朱美芳;相恒学;侯恺;王成臣;周家良;潘伟楠;胡泽旭 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | D01F6/90 | 分类号: | D01F6/90;D01F1/10 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;魏峯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 锂皂石 聚酰胺66纤维 复合树脂 力学性能 改性 不饱和二元酸 氨基 分子链取向 改性锂皂石 家用纺织品 聚合物基体 作用力增强 二元酸酐 复合纤维 结晶性能 汽车制品 有效应用 增强纤维 大飞机 分子链 扩链剂 相容性 高铁 接枝 内饰 取向 服饰 引入 作战 | ||
1.一种高强聚酰胺66纤维的制备方法,包括:
(1)将二元酸酐和含苯环的二元胺分别溶于溶剂中,得到的含苯环的二元胺溶液滴入得到的二元酸酐溶液中,经过滤、洗涤后得到扩链剂,其中二元酸酐与含苯环的二元胺的摩尔比为1-4:1,含苯环的二元胺溶液浓度为5-20g/ml,二元酸酐溶液浓度为5-20g/ml;
(2)将锂皂石分散在溶剂中,加入硅烷偶联剂反应,得到改性的锂皂石,分散在水中,加入不饱和二元酸或不饱和二元酸酐、引发剂和催化剂反应,清洗,得到酸或酸酐接枝的改性锂皂石,其中硅烷偶联剂与锂皂石的质量比为0.5-2:1,改性的锂皂石、不饱和二元酸或不饱和二元酸酐、引发剂和催化剂的质量比为1:1-2:0.001%-0.3%:0.001%-0.3%,改性的锂皂石与水的质量比为1-5:100,锂皂石与溶剂的比例为1g:30-100mL;
(3)将PA66盐和步骤(1)中扩链剂混合,加入步骤(2)中酸或酸酐接枝的改性锂皂石的水分散液,酰胺化,缩聚,得到高强PA66复合树脂,经纺丝牵伸后,得到高强PA66复合纤维,其中酸或酸酐接枝的改性锂皂石占总质量的0.5%-3%,扩链剂占总质量的1%-10%,总质量为酸或酸酐接枝的改性锂皂石、扩链剂和PA66盐的质量之和。
2.按照权利要求1所述的一种高强聚酰胺66纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中二元酸酐为丁二酸酐或邻苯二甲酸酐;溶剂为丙酮。
3.按照权利要求1所述的一种高强聚酰胺66纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中含苯环的二元胺为对苯二胺、4,4’-二氨基二苯基甲烷或1,5-萘二胺。
4.按照权利要求1所述的一种高强聚酰胺66纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中溶剂为乙醇水溶液;硅烷偶联剂为KH570;锂皂石粒径为10-50nm;引发剂为过硫酸铵;催化剂为四甲基乙二胺。
5.按照权利要求1所述的一种高强聚酰胺66纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中不饱和二元酸为衣康酸或顺丁烯二酸;不饱和二元酸酐为衣康酸酐或顺丁烯二酸酐。
6.按照权利要求1所述的一种高强聚酰胺66纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中加入硅烷偶联剂反应为:升温至50-70℃反应2-4h。
7.按照权利要求1所述的一种高强聚酰胺66纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中加入不饱和二元酸或不饱和二元酸酐、引发剂和催化剂反应为:在室温反应3-5h。
8.按照权利要求1所述的一种高强聚酰胺66纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中酰胺化反应温度为210~230℃,酰胺化反应时间为2~6h,酰胺化反应压力为1~3MPa;缩聚反应温度为270~290℃,缩聚反应时间为3~8h。
9.按照权利要求1所述的一种高强聚酰胺66纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中纺丝温度为240~280℃,纺丝速度为1500-3000m/min。
10.按照权利要求1所述的一种高强聚酰胺66纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中牵伸条件为:牵伸温度为50-90℃,热定型温度为100-120℃,牵伸倍数为2-4倍。
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