[发明专利]一种高强聚酰胺66纤维的制备方法

说明书

本发明涉及一种高强聚酰胺66纤维的制备方法，包括：扩链剂制备，改性的锂皂石制备，酸或酸酐接枝的改性锂皂石制备，高强PA66复合树脂制备，高强PA66复合纤维制备。本发明将锂皂石用KH570改性并与不饱和二元酸或二元酸酐反应后，可增强其与聚合物基体的相容性并在锂皂石上引入氨基使其与PA66分子链作用力增强，易随PA66分子链取向而取向，提高复合树脂结晶性能，增强其力学性能；制备的PA66纤维可有效的增强纤维力学性能，可有效应用在家用纺织品、汽车制品、大飞机、高铁等内饰、军用作战服饰等。

技术领域

本发明属于高强聚酰胺纤维制备领域，特别涉及一种高强聚酰胺66纤维的制备方法。

背景技术

聚酰胺，俗称尼龙，由于具有优异的性能和熔融模压加工性，以尼龙6、尼龙66、尼龙1212等为代表的结晶型聚酰胺已经在衣服纤维和工业材料中广泛应用，并且可以用作通用工程塑料而被广泛应用于汽车、电子电器等领域。但上述的通用聚酰胺存在耐热性不足、吸水性强、模量不够高等缺陷，特别是汽车和电子领域，要求聚酰胺具有高耐热性、高强度等，因此，迫切需要一种高强度的聚酰胺树脂及纤维。

目前，制备高强度聚酰胺纤维的方法主要包括：扩链、纳米增强、固相缩聚及后牵伸等。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种高强聚酰胺66纤维的制备方法，该方法是基于常规聚合物聚合基础上，利用二元酸酐与二元胺进行反应制备扩链剂，并通过对锂皂石进行改性，并与含有不饱和键的二元酸或二元酸酐进行反应提高锂皂石与基体的相容性；利用化学改性与物理改性协同增强制备PA66复合树脂，利用原位聚合一步法实现复合树脂的制备，通过熔融纺丝及后牵伸、定型工艺制备高强度PA66纤维；增强效果显著，操作流程简便，易于实现大规模生产。

本发明的一种高强聚酰胺66纤维的制备方法，包括：

(1)将二元酸酐和含苯环的二元胺分别溶于溶剂中，得到的含苯环的二元胺溶液滴入得到的二元酸酐溶液中，经过滤、丙酮洗涤后得到扩链剂，其中二元酸酐与含苯环的二元胺的摩尔比为1-4:1，含苯环的二元胺溶液浓度为5-20g/ml，二元酸酐溶液浓度为5-20g/ml；

(2)将锂皂石分散在溶剂中，加入硅烷偶联剂反应，得到改性的锂皂石，分散在水中，加入不饱和二元酸或不饱和二元酸酐、引发剂和催化剂反应，清洗，得到酸或酸酐接枝的改性锂皂石，其中硅烷偶联剂与锂皂石的质量比为0.5-2:1，改性的锂皂石、不饱和二元酸或不饱和二元酸酐、引发剂和催化剂的质量比为1：1-2：0.001％-0.3％：0.001％-0.3％，改性的锂皂石与水的质量比为1-5:100，锂皂石与溶剂的比例为1g：30-100mL；

(3)将PA66盐和步骤(1)中扩链剂混合，加入步骤(2)中酸或酸酐接枝的改性锂皂石的水分散液，酰胺化，缩聚，得到高强PA66复合树脂，经纺丝牵伸后，得到高强PA66复合纤维，其中酸或酸酐接枝的改性锂皂石占总质量的0.5％-3％，扩链剂占总质量的1％-10％，总质量为酸或酸酐接枝的改性锂皂石、扩链剂和PA66盐的质量之和。

所述步骤(1)中二元酸酐为丁二酸酐或邻苯二甲酸酐；溶剂为丙酮。

所述步骤(1)中含苯环的二元胺为对苯二胺、4,4’-二氨基二苯基甲烷或1,5-萘二胺。

所述步骤(2)中溶剂为乙醇水溶液；硅烷偶联剂为KH570；锂皂石粒径为10-50nm；引发剂为过硫酸铵；催化剂为四甲基乙二胺。

所述步骤(2)中不饱和二元酸为衣康酸或顺丁烯二酸；不饱和二元酸酐为衣康酸酐或顺丁烯二酸酐。

所述步骤(2)中加入硅烷偶联剂反应为：升温至50-70℃反应2-4h。

所述步骤(2)中加入不饱和二元酸或不饱和二元酸酐、引发剂和催化剂反应为：在室温反应3-5h。