[发明专利]一种石墨膜的制备方法及其产品和用途在审
申请号: | 201810398332.8 | 申请日: | 2018-04-28 |
公开(公告)号: | CN108545733A | 公开(公告)日: | 2018-09-18 |
发明(设计)人: | 赖优萍 | 申请(专利权)人: | 苏州格优碳素新材料有限公司 |
主分类号: | C01B32/205 | 分类号: | C01B32/205 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 215000 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨膜 碳化膜 石墨化 制备 冷却 高结晶度 梯度升温 高传导 取向 | ||
1.一种石墨膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)碳化:以PI膜为原料,采用如下梯度升温程序进行碳化:
将PI膜升温至650~750℃,恒温100~150min,继续升温至850℃~950℃,恒温100~150min,继续升温至1250~1350℃,恒温80~130min,冷却,得到碳化膜;
(2)石墨化:将步骤(1)所得碳化膜采用如下梯度升温程序进行石墨化:
将所述碳化膜升温至1550~1650℃,恒温20~60min,继续升温至1750~1850℃,恒温20~90min,继续升温至2300~2400℃,恒温20~90min,升温2750~2900℃,冷却,得到石墨膜。
2.如权利要求1所述的石墨膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述PI膜的厚度与石墨膜产品的目标厚度之间之比为1.85~2.35:1;
优选地,当石墨膜产品的目标厚度为17μm时,步骤(1)所述PI膜的厚度为39~40μm;
优选地,当石墨膜产品的目标厚度为25μm时,步骤(1)所述PI膜的厚度为53~54μm;
优选地,当石墨膜产品的目标厚度为40μm时,步骤(1)所述PI膜的厚度为74~75μm。
3.如权利要求1或2所述的石墨膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述碳化在炭化炉中进行;
优选地,步骤(1)所述碳化过程中炭化炉的内部气压为-1~-0.5MPa。
4.如权利要求1~3任一项所述的石墨膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)升温至650~750℃的方式为:将PI膜先升温至250~350℃,恒温20~60min,继续升温至650~750℃;
优选地,步骤(1)升温至650~750℃的方式为:将PI膜先升温至250~350℃,恒温20~60min,再升温至350~450℃,恒温40~80min,继续升温至650~750℃;
优选地,步骤(1)所述升温至250~350℃的速率为6~10℃/min;
优选地,步骤(1)所述升温至350~450℃的速率为1.5~3.5℃/min;
优选地,步骤(1)所述升温至650~750℃的速率为0.5~1℃/min;
优选地,步骤(1)所述升温至850℃~950℃的速率为0.3~0.7℃/min;
优选地,步骤(1)所述升温至1250~1350℃的速率为2.5~5℃/min。
5.如权利要求1~4任一项所述的石墨膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)升温至1750~1850℃的方式为:将所述碳化膜先升温至1550~1650℃,恒温20~60min,继续升温至1750~1850℃;
优选地,步骤(2)升温至1750~1850℃的方式为:将所述碳化膜先升温至950~1050℃,恒温10~15min,继续升温至1550~1650℃,恒温20~60min,继续升温至1750~1850℃;
优选地,步骤(2)所述升温至950~1050℃的速率为12.5~20℃/min;
优选地,步骤(2)所述升温至1550~1650℃的方式为:先以3~4℃/min的速率升温至1150~1250℃,再以4~8℃/min的速率升温至1550~1650℃;
优选地,步骤(2)所述升温至1750~1850℃的速率为2~5℃/min。
6.如权利要求1~5任一项所述的石墨膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述升温至2300~2400℃的方式为:先升温至2050~2150℃,恒温20~90min,再升温至2300~2400℃;
优选地,步骤(2)所述升温至2050~2150℃的速率为3~10℃/min;
优选地,步骤(2)所述升温至2300~2400℃的速率为2.5~5℃/min;
优选地,步骤(2)所述升温至2750~2900℃的速率为2~4℃/min;
优选地,步骤(2)所述升温至2750~2900℃之后还包括:恒温0~90min。
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