[发明专利]一种石墨膜的制备方法及其产品和用途

说明书

本发明涉及一种石墨膜的制备方法，包括：将PI膜升温至650～750℃，恒温100～150min，继续升温至850℃～950℃，恒温100～150min，继续升温至1250～1350℃，恒温80～130min，冷却，得到碳化膜；(2)石墨化：将步骤(1)所得碳化膜采用如下梯度升温程序进行石墨化：将所述碳化膜升温至1550～1650℃，恒温20～60min，继续升温至1750～1850℃，恒温20～90min，继续升温至2300～2400℃，恒温20～90min，升温2750～2900℃，冷却，得到高取向、高结晶度、高传导性能的石墨膜。

技术领域

本发明涉及导热材料技术领域，具体涉及一种石墨膜的制备方法及其产品和用途。

背景技术

随着科学技术的不断发展，散热问题成为许多领域发展遇到的一个共同难题。例如，在大型笔记本电脑CPU、手机，以及许多家用电器中电子元件的高集成化、高密度化，使得材料表面产生的热量急剧增加，如不能及时将热量排除则会影响电子元件的寿命和系统的稳定性。另外,在导弹鼻锥体、固体火箭发动机喷管、航天飞行器热控系统以及核聚变反应等领域，除热问题也是亟待解决的科技难关。炭、石墨材料具有较高的热导率，优良的机械性能，低密度、低热膨胀系数等，被认为是解决以上难题的优良材料，具备很大的发展潜力。

高定向石墨因其高定向性层状结构，具有良好的导热性能，在许多领域更显示了其不可替代的优越性能。最初的高定向石墨是由热解法合成，被称为高定向热解石墨，它是由热解炭在应力作用下高温热处理而得。但热解石墨的制备工艺较为复杂，使得材料十分昂贵，极大地限制了其应用。上世纪70代初期，科学家发现，通过将聚酰亚胺(PI)在惰性气氛下加压炭化，并经2800～3200℃石墨化处理可制得石墨，所制样品具有与高定向热解石墨一样的高结晶度和沿膜表面高度择优的石墨层取向。采用PI制备具有高定向石墨极大的简化制备工艺，节约了成本，大大的降低了高定向石墨的成本。但是采用PI制得的高定向石墨存在着一定的缺陷，例如其在碳化或石墨化过程中容易发生卷曲，导致最终产品脆性大，同时还存在着碳化程度低、断裂强度差、导热和导电性差的缺陷，这些问题极大的限制了其应用。

CN103011141A公开了一种高导热石墨膜的制造方法，采用PI薄膜作为原材料，将PI薄膜和石墨纸切割成固定尺寸，将切割成规定尺寸的PI薄膜层层叠放成确定高度，在每一层聚酞亚胺薄膜之间加入石墨纸：将间隔有石墨纸交叉层叠后PI薄膜放入碳化炉中，在惰性气体保护下，分别在1000-1400℃下，以及2500-3000℃下进行碳化和石墨化，得到高导热的石墨膜。增强了石墨膜的抗弯曲性能，降低了石墨膜的脆性，但是对石墨膜的碳化程度、断裂强度、导电性和导热性并没有改进。

CN107311661A公开了一种复合石墨膜的制备方法，包括：制备由纳米金刚石和PI形成的复合薄膜；在惰性气体保护下，进行碳化和石墨化处理，然后去除石墨纸，得到由纳米金刚石和PI形成的复合石墨膜。在碳化和石墨化过程中，纳米金刚石作为晶核促进PI的碳化和石墨化，提高石墨化度和碳化产率，从而提高复合碳膜的导热性能、导电性。但导热率最高只有1056W/(m·K)，有待提高，且纳米金刚石的分散程度会导致石墨的晶体结构均匀性难以控制，产品性能稳定性不够好，且金刚石增加成本，不适于放大生产。

因此，需要开发一种石墨膜的制备方法，进一步提高石墨膜的导热性，且工艺可控性高，重复性佳，适于量产各种厚度的高导热石墨膜。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的之一是提供一种石墨膜的制备方法，进一步提高石墨膜的导热性，且工艺可控性高，重复性佳，适于量产各种厚度的高导热石墨膜。

为达此目的，本发明采用如下技术方案：

第一方面，本发明提供一种石墨膜的制备方法，包括如下步骤：

(1)碳化：以PI膜为原料，采用如下梯度升温程序进行碳化：