[发明专利]一种催化对甲氧基苯丙醇脱水制备茴脑的生产工艺有效
申请号: | 201810398829.X | 申请日: | 2018-04-27 |
公开(公告)号: | CN108440257B | 公开(公告)日: | 2021-07-09 |
发明(设计)人: | 陈和平;保志学;刘建生 | 申请(专利权)人: | 宿迁科思化学有限公司 |
主分类号: | C07C43/215 | 分类号: | C07C43/215;C07C41/18;C07C45/46;C07C49/84;C07C41/26;C07C43/23;B01J29/40 |
代理公司: | 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙) 11426 | 代理人: | 刘冬梅;路永斌 |
地址: | 223800 江苏省宿*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 甲氧基苯 丙醇 脱水 制备 生产工艺 | ||
1.一种催化对甲氧基苯丙醇脱水制备茴脑的生产工艺,该生产工艺包括以酸性氧化铝作为催化剂,在105℃~130℃下催化对甲氧基苯丙醇脱水,直至无水分分出停止反应,得到茴脑,
催化对甲氧基苯丙醇脱水过程中,不涉及以硫酸和/或硫酸氢盐作为催化剂,
反应结束后得到的茴脑中,顺式茴脑含量为6%~7%,反式茴脑含量为90%~92%,
催化剂的用量以催化剂与对甲氧基苯丙醇的重量比计,催化剂与对甲氧基苯丙醇的重量比为(2~5):100,
催化对甲氧基苯丙醇脱水过程中,不涉及带水溶剂的使用,所述带水溶剂包括甲苯、苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯中的一种或其组合。
2.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,该生产工艺还包括以下步骤:
对甲氧基苯丙醇通过对甲氧基苯丙酮还原得到,其中,对甲氧基苯丙酮由苯甲醚和丙酸酐在ZSM-5沸石催化剂作用下进行酰化反应获得,
ZSM-5沸石催化剂选自纯的ZSM-5沸石或改性ZSM-5沸石;
改性ZSM-5沸石的制备方法为:将硅铝比为90~110的ZSM-5沸石用4.0重量%~8.0重量%改性剂溶液浸泡3h~5h,过滤,过滤得到的固体于500~600℃高温下煅烧2h;
其中,改性剂为磷酸二氢盐,选自磷酸二氢钾、磷酸二氢钠或磷酸二氢铵中的一种或其组合。
3.根据权利要求2所述的生产工艺,其特征在于,ZSM-5沸石催化剂的硅铝比为100~106。
4.根据权利要求2所述的生产工艺,其特征在于,改性剂为磷酸二氢钾单独使用。
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