[发明专利]三种法定基源黄精的鉴别方法在审
| 申请号： | 201810407730.1 | 申请日： | 2018-05-02 |
| 公开（公告）号： | CN108845071A | 公开（公告）日： | 2018-11-20 |
| 发明（设计）人： | 杨兴鑫;俞捷;顾雯;董金材;李凤娇 | 申请（专利权）人： | 云南中医学院 |
| 主分类号： | G01N30/90 | 分类号： | G01N30/90;G01N27/62;G01N33/15 |
| 代理公司： | 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 | 代理人： | 陈新胜 |
| 地址： | 650500 云南省昆明*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 黄精 基源 药材 鉴别 超高效液相色谱 多元统计分析 固相萃取小柱 偏最小二乘法 高分辨质谱 偏最小二乘 主成分分析 处理数据 聚类分析 判别分析 质量标准 超声法 轨道阱 静电场 提取液 可用 正交 校正 串联 分析 并用 净化 研究 发现 制定 | ||
1.三种法定基源黄精的鉴别方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)供试品溶液制备；
2)UHPLC/MS分析；
3)数据统计分析。
2.权利要求1所述的三种法定基源黄精的鉴别方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)供试品溶液制备：将黄精粉碎、提取，浸膏用固相萃取小柱萃取后用甲醇复溶得供试品溶液；
2)UHPLC/MS分析；
3)数据统计分析：采用HCA、PCA、PLS和/或OPLS-DA中的一种或多种进行多元统计分析。
3.权利要求1或2三种法定基源黄精的鉴别方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)供试品溶液制备：
将黄精药材烘干，粉碎；称取粉末超声提取，收集滤液；浸膏用有机溶剂复溶；用活化后的PS/AL固相萃取小柱洗脱复溶后的浸膏；收集洗脱液，用有机溶剂复溶；滤过后得供试品溶液；
2)UHPLC/MS分析：
UHPLC条件为反相色谱柱；流动相：乙腈和水梯度洗脱；
质谱条件为采用全扫描和数据相关二级质谱模式检测；离子源为ESI。
3)数据统计分析：
采用HCA、PCA、PLS和/或OPLS-DA中的一种或多种进行多元统计分析。
4.权利要求1或2所述的三种法定基源黄精的鉴别方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)供试品溶液制备：
将黄精药材放入烘箱烘干至恒重，粉碎，过20-60目筛；精密称取粉末至锥形瓶中，加入60-80％乙醇，摇匀，超声提取1-3次，每次20-60min，合并滤液，减压回收溶剂，浸膏用60-80％甲醇复溶；取PS/AL固相萃取小柱，用甲醇活化，水洗涤，再将样品溶液倒入固相萃取小柱中，依次用纯水淋洗和甲醇洗脱；收集洗脱液，减压回收溶剂，用60-80％甲醇复溶并定容；0.22μm滤膜滤过后得供试品溶液，保存备用；
2)UHPLC/MS分析：
UHPLC条件为色谱柱：C18色谱柱；流动相：乙腈和水梯度洗脱；
质谱条件为采用全扫描和数据相关二级质谱模式检测；离子源为ESI；毛细管温度320℃；喷雾气流速1.5L/min；加热模块250℃；
3)数据统计分析：
采用HCA、PCA、PLS和/或OPLS-DA中的一种或多种进行多元统计分析。
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