[发明专利]一种头孢丙烯的精制方法及其产品在审
| 申请号： | 201810410979.8 | 申请日： | 2018-05-02 |
| 公开（公告）号： | CN108530467A | 公开（公告）日： | 2018-09-14 |
| 发明（设计）人： | 杨明;王俊臣;钱丹;樊振;张垒;吉令;杨秋燕;赵臻;陈金春;年蓓蕾;任真;周香莹 | 申请（专利权）人： | 天方药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/22 | 分类号： | C07D501/22;C07D501/12;A61K31/545;A61P31/04 |
| 代理公司： | 北京中誉威圣知识产权代理有限公司 11279 | 代理人： | 周际;张静轩 |
| 地址： | 463000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 头孢丙烯 精制 澄清液 对羟基苯甘氨酸 氨水 反式异构体 丙酮洗涤 产品纯度 甲醇溶液 药典标准 质量符合 复合物 冷水洗 杂质A 抽滤 收率 水中 盐酸 制备 过滤 澄清 | ||
1.一种头孢丙烯的精制方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将头孢丙烯DMF复合物加入到纯化水中，加盐酸调至溶液澄清，得到澄清液；
(2)向上述澄清液中加入FeCl3溶液，搅拌，过滤，得到滤液；
(3)向上述滤液中加氨水，调节pH＝4.5～5.5；
(4)向步骤(3)所得溶液中加入SnCl2·2H2O的甲醇溶液，搅拌，抽滤，冷水洗，丙酮洗涤，真空干燥，得到头孢丙烯。
2.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述FeCl3溶液的浓度是0.01～0.05mol/L，优选为0.02～0.03mol/L；
所述FeCl3溶液的制备过程包括：将2.7g～13.5g的FeCl3·6H2O固体溶解在纯化水中，然后转移至1L的容量瓶，加水定容，即得浓度是0.01～0.05mol/L的FeCl3溶液。
3.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述SnCl2·2H2O的甲醇溶液的浓度是0.002～0.05mol/L，优选为0.005～0.03mol/L；
所述SnCl2·2H2O的甲醇溶液的制备过程包括：将0.45g～11.29g的SnCl2·2H2O固体溶解在甲醇中，然后转移至1L的容量瓶，加甲醇定容，即得浓度是0.002～0.05mol/L的SnCl2·2H2O的甲醇溶液。
4.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤(1)中所述头孢丙烯DMF复合物的初始纯度为98.0～99.0重量％；
和/或，所述头孢丙烯DMF复合物与纯化水的质量比为0.2∶1至1∶1，优选为0.4∶1。
5.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤(1)中所述酸性溶液优选为盐酸。
6.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤(2)中所述澄清液与FeCl3溶液的质量比为35∶1至45∶1，优选为36∶1。
7.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤(3)中所述滤液与SnCl2·2H2O的甲醇溶液的质量比为57∶1至23∶1，优选为30∶1；
和/或，所述真空干燥的温度为38～45℃，优选为40℃，真空干燥时间为1～5h，优选为3h。
8.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤(3)中所述pH值是5。
9.一种头孢丙烯，其特征在于，所述头孢丙烯由权利要求1-8中任意一项所述的精制方法制得。
10.一种药物组合物，其特征在于，所述药物组合物包含至少一种由权利要求1-8中任意一项所述的精制方法制得头孢丙烯和可药用载体、稀释剂和/或赋形剂。
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