[发明专利]一种可分散的石墨烯插层化合物的制备方法

说明书

本发明提供一种可分散的三层石墨烯插层化合物的制备方法。首先，将溴化碘与石墨混合加热制备三阶石墨插层化合物，经高温处理，插层剂溴化碘分解产生气体剥离石墨片层，得到三原子层高质量石墨烯材料；利用三氯化铁作为插层剂，运用熔融盐法进行插层，得到三层石墨烯插层化合物；采用氧化剂对三层石墨烯插层化合物的外侧与边缘进行氧化，得到可分散在常见溶剂中的三层石墨烯插层化合物。本发明方法中石墨烯外侧的含氧基团可进一步调节三层石墨烯插层化合物的电学、热学和磁学等性质，形成一类新的材料，并克服了石墨烯插层化合物在常见溶剂中不具备可溶性的缺点，可应用在新型微纳电子、超导体、透明电极、高频晶体管等器件的制造方面。

技术领域

本发明涉及石墨烯插层化合物制备领域，采用氧化修饰的方法制备可分散的三层石墨烯插层化合物。

背景技术

石墨插层化合物是将不同的原子或分子插入石墨层间，形成一层新的插层剂层的复合材料。插层剂的存在使得石墨层间距增大，同时不同插层剂也会让石墨层的自由载流子发生迁移，从而得到具有不同电学、热学和磁学等性质的化合物。石墨经过化学处理制成的层间化合物，其性质大大优于石墨，具有耐高温、抗热震、防氧化、耐腐蚀、润滑性和密封性等优良性能或功能，是制备新型导电材料、电池材料、储氢材料、高效催化剂、柔性石墨、密封材料的原料，其应用范围已扩大到冶金、石油、化工、机械、航空航天、原子能、新型能源等领域。传统的石墨插层化合物由于尺寸原因，难以应用在微电子器件的制造领域。石墨烯是碳原子以正六边形结构周期排列而成的二维晶体。石墨烯具有极大的比表面积、极高的可见光透过率，还具有良好的导电和导热能力及高强度的机械性能，引发了材料科学、半导体技术、微电子技术等领域的研究风潮。因此，以少层石墨烯为基础的石墨烯插层化合物研究在新型微纳电子、透明电极、高频晶体管等器件的制造方面具有广阔的前景。

石墨烯插层化合物的制备方法可以参考石墨插层化合物的制备方法，常用的石墨插层化合物的制备方法主要有熔融法。熔融法是直接将石墨与反应物混合加热，使插入物在熔融条件下与石墨反应制得石墨层间化合物，该法反应速度快，反应充分，能制得一些低阶的石墨层间化合物样品。反应系统和过程简单易操作，适于大量合成。但如何除去反应后附在石墨层间化合物上的反应物，以及获得阶结构与组成一致的石墨层间化合物的问题还有待解决。法国的Emery等采用混合熔盐法制得了块状的CaC6样品，为该物质的进一步研究提供了良好的条件。实验中石墨与熔融的锂钙合金直接接触，在350℃与纯氩气的环境下反应十天，在反应时，首先进入石墨层间的是Li，随着反应的进行Ca与Li发生交换反应，最终将Li完全替代。在制备FeCl₃-GIC时用到的也是熔盐法，反应温度为400℃，反应时间为4小时，原料配比C∶FeCl₃为1∶5，得到的产物为纯二阶FeCl₃二元石墨层间化合物。石墨插层化合物由于尺寸原因，难以应用在微电子器件的制造领域，而石墨烯具有良好的性能，石墨烯插层化合物研究在新型微纳电子、透明电极、高频晶体管等器件的制造方面具有极大的潜力。熔融法的反应系统和过程简单易操作，适于大量合成，可应用在石墨烯插层化合物制备领域。但是石墨烯插层化合物在常见溶剂中不具备可溶性，难以处理，不方便应用在微电子器件的制造领域。由于石墨烯插层化合物外侧是碳面，可以采用氧化修饰的方法来获得在常见溶剂中的可溶性，并同时改变了碳层的结构和性质，即改变了其电学、热学和磁学等性质，形成一类新的功能材料。

发明内容

本发明提供一种可分散的石墨烯插层化合物的制备方法。

本发明采用如下技术方案：

一种可分散的石墨烯插层化合物的制备方法，包括如下步骤：

(1)将溴化碘与石墨混合加热制备三阶石墨插层化合物，三阶石墨插层化合物经高温处理，插层剂溴化碘分解产生气体剥离石墨片层得到三原子层高质量石墨烯材料，利用三氯化铁作为插层剂，运用熔融盐法对三层高质量石墨烯进行插层，得到三层石墨烯插层化合物；