[发明专利]一种BCZT基无铅压电陶瓷的制备方法

权利要求书

1.一种BCZT基无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）按重量份数计，将3～4份柠檬酸溶解于10～12份乙二醇中，加热升温得到混合液，再将0.5～1.0份钛酸四丁酯用5～7份无水乙醇稀释后加入混合液中搅拌反应，得到复合液，待上述复合液冷却，继续向复合液中滴加13～15份乙酸钡溶液搅拌反应，依次再加入3～4份硝酸钙溶液、0.5～0.8份硝酸锆溶液，混匀得到BCZT基聚合物前驱体；

（2）将BCZT基聚合物前驱体置于鼓风干燥机中，干燥得到BCZT基凝胶，在马弗炉中将BCZT基凝胶焦化处理，得到黑色发泡物，将黑色发泡物研磨放入马弗炉中煅烧，得到BCZT基纳米粉体；

（3）将30～35g纳米铁粉分散于100～120mL环己烷中，并置于超声震荡机中超声处理后，过滤分离得到超声处理的铁粉，将超声处理的铁粉分散于装有120～150mL硫酸钴溶液的烧杯中，向烧杯中加入60～80mL硼氢化钠溶液，用磁力搅拌器搅拌分散，直至无气泡产生，过滤分离得到湿粉末，将湿粉末置于烘箱中干燥，得到核壳结构的铁/钴纳米粉末；

（4）将纳米NdFeB粉末与纳米铁粉混合得到200～300g混合磁粉，向行星球磨机中加入制备得到的混合磁粉、35～40mL油酸和30～35mL环己烷，球磨得到磁性粉浆；

（5）将磁性粉浆放入超声波清洗机中清洗后，转移至高速离心机中离心处理，去除上层清液得到下层粉末，将下层粉末放入真空干燥箱中，干燥得到硬磁粉末；

（6）将硬磁粉末、核壳结构的铁/钴纳米粉末和BCZT基纳米粉体混合，置于高速分散机中高速分散得到纳米压电陶瓷粉，将200～250g纳米压电陶瓷粉倒入碳模具中，再将碳模具放入放电等离子仪器中，抽真空加压，放电加热升温，保温自然降温至室温后，脱模得到BCZT基无铅压电陶瓷。

2.根据权利要求1所述的一种BCZT基无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的加热升温后温度为80～90℃，搅拌反应时间为2.0～2.5h，复合液冷却至温度为40～50℃，加入乙酸钡溶液后搅拌反应时间为1.0～1.5h，硝酸钙溶液质量分数为10%，硝酸锆溶液质量分数为20%。

3.根据权利要求1所述的一种BCZT基无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的鼓风干燥机设定温度为100～120℃，干燥时间为7～8h，焦化处理时马弗炉温度为450～500℃，焦化处理时间为4～5h，将黑色发泡物研磨至粒度为20～25μm，煅烧温度为600～800℃，煅烧时间为2～3h。

4.根据权利要求1所述的一种BCZT基无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的超声处理频率为30～32kHz，超声处理时间为15～20min，硫酸钴溶液的质量分数为5%，硼氢化钠溶液的质量分数为20%，烘箱设定温度为60～70℃，干燥时间为20～24h。

5.根据权利要求1所述的一种BCZT基无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的纳米NdFeB粉末与纳米铁粉混合质量比为2︰1，控制球料质量比为15︰1，球磨转速为380～420r/min，球磨时间为3～4h。

6.根据权利要求1所述的一种BCZT基无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的超声清洗频率为30～35kHz，清洗时间为10～15min，离心转速为7000～8000r/min，离心处理时间为18～20min，真空干燥箱设定温度为80～90℃，干燥时间为4～5h。

7.根据权利要求1所述的一种BCZT基无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的硬磁粉末、核壳结构的铁/钴纳米粉末和BCZT基纳米粉体混合质量比为1︰1︰5，高速分散转速为3000～4000r/min，高速分散时间为10～12min加压压力为50～60MPa，放电加热升温后温度为1260～1300℃，保温时间为40～50min。