[发明专利]一种BCZT基无铅压电陶瓷的制备方法

说明书

本发明涉及电子元器件制备技术领域，具体涉及一种BCZT基无铅压电陶瓷的制备方法。本发明将柠檬酸溶于乙二醇中，掺加无水乙醇稀释的钛酸丁酯得到复合液，向复合液中滴加乙酸钡溶液、硝酸钙溶液和硝酸锆溶液混匀得到BCZT基聚合物前驱体，将纳米NdFeB粉末与纳米铁粉混合得到磁性粉浆，将硬磁粉末与核壳结构的铁/钴纳米粉末混合后高速分散处理，经装模、放电等离子烧结、脱模得到压电陶瓷，致密的钴粉颗粒，可以保护铁粉不被氧化，钛酸四丁酯与柠檬酸发生反应形成网络结构，锆高钛酸钡钙基材料不含Pb，对人体和环境危害小，钴单质在高温下会微软化，使磁性材料的粘结力增强，并且降低磁性材料的导热系数，在高温环境下能稳定工作，应用前景广阔。

技术领域

本发明涉及电子元器件制备技术领域，具体涉及一种BCZT基无铅压电陶瓷的制备方法。

背景技术

压电陶瓷是一种能够将机械能和电能互相转换的信息功能陶瓷材料。压电陶瓷除具有压电性外，还具有介电性、弹性等，已被广泛应用于医学成像、声传感器、声换能器、超声马达等。

压电陶瓷利用其材料在机械应力作用下，引起内部正负电荷中心相对位移而发生极化，导致材料两端表面出现符号相反的束缚电荷即压电效应而制作，具有敏感的特性。目前，我国压电陶瓷厂商能够生产的压电陶瓷以锆钛酸铅为主体的二元系、三元系材料为主。由于在准同型相界附近，未掺杂锆钛酸铅陶瓷材料的居里温度仅为380℃，而通过施主、受主离子掺杂后会进一步降低体系的居里温度，难以满足工作环境温度高于300℃及以上。对高温环境下能稳定工作的压电陶瓷材料性能上有如下需求：1、高温下具有一定压电常数（d3315pC/N）；2、在高温下具有较高的直流电阻率；3、电学性能（介电常数、压电常数）随温度变化小，具有良好的温度稳定性。

压电陶瓷是典型地具有钙钛矿结构的金属氧化物，诸如锆钛酸铅（称为PZT基压电陶瓷），但是PZT含有影响环境的铅，PZT基压电陶瓷中Pb含量高达60wt.%以上，在其制备、使用、废弃过程中都会对人类身体健康及其生存环境造成危害。另外，由于压电陶瓷器件常常在苛刻的条件下使用，因此要求烧结陶瓷具有优良的耐候性，尤其是优良的耐湿性。

因此研发压电性能优异，环境友好的无铅压电陶瓷是一项迫切的、具有重要社会意义的课题。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对目前压电陶瓷大多为PZT基压电陶瓷，而PZT基压电陶瓷其中Pb含量高达60wt.%以上，在其制备、使用、废弃过程中都会对人类身体健康及其生存环境造成危害，目前未掺杂锆钛酸铅陶瓷材料的居里温度仅为380℃，而通过施主、受主离子掺杂后会进一步降低体系的居里温度，难以满足工作环境温度高于300℃及以上，在高温环境下不能稳定工作的缺陷，提供了一种BCZT基无铅压电陶瓷的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种BCZT基无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）按重量份数计，将3～4份柠檬酸溶解于10～12份乙二醇中，加热升温得到混合液，再将0.5～1.0份钛酸四丁酯用5～7份无水乙醇稀释后加入混合液中搅拌反应，得到复合液，待上述复合液冷却，继续向复合液中滴加13～15份乙酸钡溶液搅拌反应，依次再加入3～4份硝酸钙溶液、0.5～0.8份硝酸锆溶液，混匀得到BCZT基聚合物前驱体；

（2）将BCZT基聚合物前驱体置于鼓风干燥机中，干燥得到BCZT基凝胶，在马弗炉中将BCZT基凝胶焦化处理，得到黑色发泡物，将黑色发泡物研磨放入马弗炉中煅烧，得到BCZT基纳米粉体；

（3）将30～35g纳米铁粉分散于100～120mL环己烷中，并置于超声震荡机中超声处理后，过滤分离得到超声处理的铁粉，将超声处理的铁粉分散于装有120～150mL硫酸钴溶液的烧杯中，向烧杯中加入60～80mL硼氢化钠溶液，用磁力搅拌器搅拌分散，直至无气泡产生，过滤分离得到湿粉末，将湿粉末置于烘箱中干燥，得到核壳结构的铁/钴纳米粉末；