[发明专利]一种沸石咪唑骨架材料杂化硅球的制备方法在审
申请号: | 201810415155.X | 申请日: | 2018-05-03 |
公开(公告)号: | CN108355617A | 公开(公告)日: | 2018-08-03 |
发明(设计)人: | 孙晓丽;王慕华;黄达云;杨罗星;徐玲玲 | 申请(专利权)人: | 丽水学院 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/283;B01J20/30 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 张健 |
地址: | 323000*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅球 咪唑 骨架材料 沸石 杂化 制备 材料制备 单分子层 负载条件 负载效率 内外表面 色谱分离 原位生长 硅烷基 内表面 一次性 富集 基质 粒径 色谱 吸附 乙基 嫁接 净化 应用 | ||
1.一种沸石咪唑骨架材料杂化硅球材料的制备方法,其特征在于:按以下步骤制备获得:
(1)对硅球进行活化,采用盐酸回流的方式对高纯硅球进行活化,然后用水洗至中性后,再用乙醇洗,真空干燥后备用;
(2)对活化后的硅球进行咪唑功能化,采用单分子层嫁接的方式在硅球表面嫁接[2-(三乙氧及硅烷基)乙基]咪唑单体,反应结束后依次用干燥甲苯、丙酮和乙腈清洗,真空干燥后备用;
(3)配置沸石咪唑骨架材料合成所用的两种溶液,一种为金属盐溶液,另一种为配体溶液;将咪唑功能化硅球加入到金属盐溶液中,振荡10-30min,使硅球表面的咪唑功能基团与金属离子充分结合,然后快速倒入配体溶液,振荡10-30min;反应结束后用甲醇清洗,真空干燥后备用。
2.根据权利要求1所述的沸石咪唑骨架材料杂化硅球材料的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中活化硅球所用盐酸的浓度为4-8mol/L,真空干燥温度为60-120摄氏度。
3.根据权利要求1所述的沸石咪唑骨架材料杂化硅球材料的制备方法,其特征在于:
所述步骤(2)中单分子层嫁接的步骤为:将活化干燥过的硅球加入钠回流干燥过的甲苯中,回流1-4h后,加入[2-(三乙氧及硅烷基)乙基]咪唑硅氧烷单体,继续回流6-24h。
4.根据权利要求1所述的沸石咪唑骨架材料杂化硅球材料的制备方法,其特征在于:
所述步骤(3)中金属盐溶液为锌盐或钴盐;配体溶液为2-甲基咪唑、4-羟甲基-5-甲基咪唑等;配置金属盐溶液和配体溶液用的溶剂为甲醇或水。
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