[发明专利]一种醚类低敏感型聚羧酸减水剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种醚类低敏感型聚羧酸减水剂及其制备方法，其有效成分的分子量为10000～15000，且该有效成分的结构式为：本发明方法制备的醚类低敏感型聚羧酸减水剂，由于其支链为酯基连接的两端双级聚醚结构，可显著降低产品的敏感性，能够在环境温度、单方用水量、骨料含泥量、减水剂掺量等混凝土生产因素的变化时混凝土性能不受影响，混凝土生产易于控制，从而提升混凝土性能的稳定性。

技术领域

本发明属于建筑外加剂技术领域，具体涉及一种醚类低敏感型聚羧酸减水剂及其制备方法。

背景技术

聚羧酸高性能减水剂具有高减水、低掺量、高保坍等特点，能使混凝土具有良好的流动性、触变性和长时间保坍性能，且聚羧酸高性能减水剂在合成生产过程中无甲醛、氨等有害物质产生，合成温度相比萘系减水剂低很多，生产工艺节能环保。近十几年来得到了大力的推广应用，广泛应用于公路、铁路、桥梁、核电、大坝、隧道、海工和高层建筑等工程领域。

随着混凝土工程项目建设的发展，人们对聚羧酸减水剂的性能要求在逐渐的提高，许多外加剂企业为降低成本，片面推崇聚羧酸减水剂的高减水性能，大量的事实和工程应用证明，聚羧酸减水剂减水率越大，掺量越低，混凝土性能对外加剂的掺量、混凝土的单方用水量就越敏感，对混凝土原材料的质量波动也越敏感。此外，冬季低温施工，聚羧酸减水剂拌制的混凝土出现滞后泌水的现象也时常出现。同时，由于我国房地产市场和基础设施建设高速发展，大量的工程建设耗费了巨量的水泥、砂石，加剧了砂石资源供应的紧张局面，全国不少地区的天然砂、石资源日益匮乏，砂石材料供不应求，导致砂石材料极不稳定以及砂石含泥量高且不稳定，聚羧酸减水剂应用于混凝土，敏感性问题日益突出。因此，开发出一种具有低敏感性的聚羧酸减水剂具有重大的意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种醚类低敏感型聚羧酸减水剂。

本发明的另一目的在于提供上述醚类低敏感型聚羧酸减水剂的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种醚类低敏感型聚羧酸减水剂，其有效成分的分子量为10000～15000，且该有效成分的结构式为：

其中，R₁为H或CH₃，R₂为SO₃M、NH₂或CONH₂，R₃为H或COOM，R₄为H或CH₃，R₅为-CH₂-或-CH₂-CH₂-，R₆为H或CH₃，R₇为空或1～4个碳的亚烷基，上述M为H、Na、K或NH₄。

上述醚类低敏感型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)酯化反应：将二元羧酸和分子量为200～1500的不饱和聚醚，在氮气保护下，升温至60～100℃，再加入第一催化剂，保温反应0.4～3.0h，再加入分子量为200～1000的甲氧基聚乙二醇和第二催化剂，保温反应0.4～3.5h，期间用抽真空或通氮气带水的方法除去水，反应结束后降至室温，得到含有酯化产物的第一混合物；上述二元羧酸为乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸和己二酸中的至少一种，上述不饱和聚醚为烯丙基聚乙二醇、3-甲基-3-丁烯-1-聚乙二醇和2-甲基烯丙基聚乙二醇中的至少一种，上述第一催化剂为浓硫酸，苯磺酸、对甲苯磺酸和乙基磺酸中的至少一种，上述第二催化剂为高碘酸，二硝基苯甲酸，乙二胺四乙酸中的至少一种；