[发明专利]一种钯和降冰片烯共催化合成间烷基苯丙氨酸甲酯衍生物的方法

权利要求书

1.一种合成间位烷基化苯丙氨酸甲酯衍生物的方法，其特征在于，在醋酸钯和2,3-二甲酸异丙酯降冰片烯的共同催化下，吡啶作配体，醋酸银当氧化剂，N-对硝基苯磺酰基保护的苯丙氨酸甲酯以及碘代烷烃为反应物，在有机溶剂中反应一段时间，得到间位单烷基化苯丙氨酸甲酯衍生物；

所述的N-对硝基苯磺酰基保护的苯丙氨酸甲酯具有如下式所示的结构：

其中，R¹选自甲基、甲氧基、氟、氯、溴，Ns为N-对硝基苯磺酰基的缩写；

所述的2,3-二甲酸异丙酯降冰片烯的结构式如下所示：

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2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的碘代烷烃为下述式1-3中的任意一种：

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3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的N-对硝基苯磺酰基保护的苯丙氨酸甲酯为下述式4-12中的任意一种：

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4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为甲基叔丁基醚。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应在温度为80℃、搅拌条件下进行，反应时间为24 h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，醋酸钯、醋酸银、2,3-二甲酸异丙酯降冰片烯、吡啶、N-对硝基苯磺酰基保护的苯丙氨酸甲酯的摩尔比为0.1:3:1.5:0.2:1。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体步骤如下：向耐压管中按0.1:3:1.5:0.2:1的摩尔比例加入醋酸钯、醋酸银、2,3-二甲酸异丙酯降冰片烯、吡啶、N-对硝基苯磺酰基保护的苯丙氨酸甲酯，再加入有机溶剂，放入聚四氟乙烯磁石一粒，封口后于80℃下搅拌，TLC检测反应至完成，把反应液完全转移至圆底烧瓶中，加适量200-300目硅胶，减压蒸馏除去有机溶剂，得到的粗产物通过硅胶柱层析，以乙酸乙酯和石油醚为洗脱剂进行洗脱，得到间位单烷基化苯丙氨酸甲酯衍生物。