[发明专利]一种改性淀粉环保材料的合成方法在审
申请号: | 201810419072.8 | 申请日: | 2018-05-04 |
公开(公告)号: | CN108794688A | 公开(公告)日: | 2018-11-13 |
发明(设计)人: | 石茂健;徐志强;王慧云;孔凡栋;刘景;全先高;孙珊珊;盛筱;尹红霞 | 申请(专利权)人: | 济宁医学院 |
主分类号: | C08F251/00 | 分类号: | C08F251/00;C08F220/56;C08B31/12;C08B31/00 |
代理公司: | 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531 | 代理人: | 李宏伟 |
地址: | 272000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 改性淀粉 二硫代氨基甲酸盐 合成 环氧氯丙烷 接枝共聚物 氨基淀粉 丙烯酰胺 环保材料 交联淀粉 醚化淀粉 氨基基团 反相乳液 碱性条件 聚合反应 絮凝效果 玉米淀粉 丙二胺 淀粉链 交联剂 醚化剂 引发剂 改性 引入 | ||
1.一种改性淀粉环保材料的合成方法,其特征在于按照以下步骤进行:
1)交联淀粉的制备;
将淀粉与稀碱液混合,再投加环氧氯丙烷,并且补加稀碱液,然后继续反应,停止反应后,用稀盐酸调节pH,静置,再经过水洗、抽滤、真空干燥,即得到交联淀粉;
2)醚化淀粉的制备;
取交联淀粉与环氧氯丙烷置于干燥的三颈烧瓶中,混合均匀,再加入高氯酸,搅拌反应后,再经静置、冷却、乙醇洗、水洗、丙酮脱水、干燥后,即得产物醚化淀粉;
3)氨基淀粉的制备;
将一定量的醚化淀粉和1,3-丙二胺,及NaOH混合均匀,反应一段时间,再经静置、冷却,分别用水、HCl、NaOH洗涤,丙酮脱水,干燥后即得到最终产物CAS;
4)DTCS的制备;
取一定量的氨基淀粉于带有冷凝器的三口烧瓶中,加入一定量甲醇和NaOH,搅拌,缓慢滴加CS2和甲醇的混合液搅拌反应一段时间后去掉凝器,并移至通风橱升温继续搅拌,将反应液冷却过滤,用乙醇、去离子水、反复洗涤,丙酮脱水,真空干燥得DTCS样品。
5)改性淀粉丙烯酰胺共聚物的制备;
将Span80与T w een80溶于液体石蜡,改性淀粉和丙烯酰胺单体分散到水相,将淀粉与单体混合物加入到油相中,通氮气,再加入引发剂,恒温反应,制得改性St-AM接枝物,乙醇破乳,丙酮洗涤,真空干燥得粗产物m1。
2.按照权利要求1所述一种改性淀粉环保材料的合成方法,其特征在于:所述步骤1)中在25℃,用天平称量100g淀粉与150ml稀碱液混合,稀碱液为每660ml水中溶解4.45g氢氧化钠和41.5g氯化钠,再投加8.0ml环氧氯丙烷,并且补加50ml稀碱液,在3~5min内滴加完,然后继续反应18h,停止反应后,用稀盐酸调节pH至6~7,静置30min,再经过水洗、抽滤、80℃真空干燥4h,即得到交联淀粉。
3.按照权利要求1所述一种改性淀粉环保材料的合成方法,其特征在于:所述步骤2)中取25g交联淀粉与30.4ml的环氧氯丙烷,CS:ECH=1:2.51,置于500ml干燥的三颈烧瓶中,混合均匀,再加入0.2878ml质量分数为70%的高氯酸,CS:HClO4=1:0.031,在80-85℃温度下,搅拌反应8h后,再经静置、冷却、乙醇洗、水洗、丙酮脱水、干燥后,即得产物醚化淀粉。
4.按照权利要求1所述一种改性淀粉环保材料的合成方法,其特征在于:所述步骤3)中醚化淀粉和1,3-丙二胺,质量比1:4,及20ml 20%的NaOH混合均匀,在60℃反应4h,再经静置、冷却,分别用水、质量分数为1%的HCl、质量分数为1%的NaOH洗涤,丙酮脱水,干燥后即得到最终产物CAS。
5.按照权利要求1所述一种改性淀粉环保材料的合成方法,其特征在于:所述步骤4)中取氨基淀粉于带有冷凝器的250ml三口烧瓶中,加入甲醇和NaOH,配成40%溶液,搅拌3h,缓慢滴加1.5ml CS2和40ml甲醇的混合液,搅拌30min,升至反应温度45℃,18h后去掉凝器,并移至通风橱升温至50℃继续搅拌2h,将反应液冷却过滤,用乙醇、去离子水、反复洗涤,丙酮脱水,于60℃真空干燥得DTCS样品。
6.按照权利要求1所述一种改性淀粉环保材料的合成方法,其特征在于:所述步骤5)中将Span80、用量2ml与T w een80、用量0.5ml溶于液体石蜡25ml,改性淀粉1.011g和丙烯酰胺单体2.000g分散到水相25ml,将淀粉与单体混合物加入到油相中,通氮气,控温40℃,再加入引发剂,恒温反应3h,制得改性St-AM接枝物,乙醇破乳,丙酮洗涤,50℃真空干燥得粗产物m1。
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