[发明专利]一种改性淀粉环保材料的合成方法

说明书

本发明的目的在于提供一种改性淀粉环保材料的合成方法，首先以玉米淀粉为原料,用环氧氯丙烷作为交联剂,得到高交联淀粉；接下来以在交联淀粉中加入HClO₄作为引发剂,加入环氧氯丙烷作为醚化剂,合成了中间产物醚化淀粉,然后再在碱性条件下醚化淀粉与1，3‑丙二胺进行反应,可得氨基淀粉，淀粉链上引入了氨基基团。再以氨基淀粉为主要原料，通过二硫代氨基甲酸盐改性合成了二硫代氨基甲酸盐改性淀粉，再以二硫代氨基甲酸盐改性淀粉为骨架与丙烯酰胺反相乳液中发生聚合反应生成改性淀粉丙烯酰胺接枝共聚物。本发明的有益效果是改性淀粉的接枝共聚物的絮凝效果好。

技术领域

本发明属于化合物技术领域，涉及一种改性淀粉环保材料的合成方法。

背景技术

改性淀粉以天然淀粉为原料,在其原有性质基础上,经过特定的化学物理处理,改良其原有性能,被广泛应用于皮革、造纸、石油、纺织、食品、医药等行业,并且有望以改性淀粉制备纤维,从而大大地扩大了改性淀粉的应用范围。

淀粉与丙烯酰胺(AM)等单体接枝共聚物是20世纪60年代后开发的一种重要的改性淀粉品种，广泛应用于轻工、化工、环保等许多领域。淀粉的接枝共聚物一般是通过引发剂、辐射引发,进行自由基聚合反应合成。常用的单体有丙烯酰胺、丙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸酯、苯乙烯、丁二烯、丙烯酸等。常用的引发剂有过氧化物、偶氮化物、高价态的过度金属离子等。这种絮凝剂有比其他絮凝剂更大的表面积,在桥联上有独特的优势,可以用于高矿化度油田废水、废纸脱墨废水、牛奶污水、印染污水、造纸污水等的处理。目前，淀粉与亲水性单体接枝共聚主要采用水溶液法，而水溶液法的溶解性差、散热困难、易产生凝胶等问题制约了该技术的发展。反相乳液聚合方法是近年来倍受人们关注的一种新的聚合方法，其特点是溶于水中的单体借助于乳化剂分散于非极性液体中，形成油包水型(W/O)状态而进行聚合。反相乳液方法聚合速率大，产物固含量高、分子量大且分布窄，反应条件温和，该技术用于淀粉与亲水性单体的接枝共聚，使得淀粉接枝共聚物产品具有更大的发展前景。

目前，近几年国内外对淀粉与丙烯酰胺(AM)等单体接枝共聚反应研究较多，主要研究集中在引发剂采用化学引发、多数为一元聚合反应、多采用水溶液法进行反应，引发剂采用物理引发如辐射微波、多元聚合、乳液法的接枝共聚反应较少。研究多数为普通淀粉与丙烯酰胺(AM)等单体接枝共聚反应，淀粉化学改性后与丙烯酰胺接枝共聚反应的研究较少。

目前研究多数为普通淀粉与丙烯酰胺(AM)等单体接枝共聚反应，淀粉化学改性后与丙烯酰胺接枝共聚反应的研究较少，本发明通过反相乳液法制备了一种以二硫代氨基甲酸盐改性淀粉为骨架与丙烯酰胺发生聚合反应的接枝共聚物。并将其作为絮凝剂、重金属离子捕集剂(吸附剂)、杀菌剂进行应用研究。

发明内容

本发明的目的在于提供一种改性淀粉环保材料的合成方法，本发明的有益效果是改性淀粉的接枝共聚物的絮凝效果好。

本发明所采用的技术方案是按照以下步骤进行：

1)交联淀粉的制备；

将淀粉与稀碱液混合,再投加环氧氯丙烷,并且补加稀碱液,然后继续反应,停止反应后,用稀盐酸调节pH,静置,再经过水洗、抽滤、真空干燥,即得到交联淀粉；

2)醚化淀粉的制备；

取交联淀粉与环氧氯丙烷置于干燥的三颈烧瓶中,混合均匀,再加入高氯酸,搅拌反应后,再经静置、冷却、乙醇洗、水洗、丙酮脱水、干燥后,即得产物醚化淀粉；

3)氨基淀粉的制备；

将一定量的醚化淀粉和1，3-丙二胺，及NaOH混合均匀，反应一段时间,再经静置、冷却,分别用水、HCl、NaOH洗涤,丙酮脱水,干燥后即得到最终产物CAS；

4)DTCS的制备