[发明专利]一种制备奥美拉唑钠有关物质的方法有效
| 申请号： | 201810419264.9 | 申请日： | 2018-05-04 |
| 公开（公告）号： | CN108440502B | 公开（公告）日： | 2021-07-27 |
| 发明（设计）人： | 赵俊;龚昌凯;刘志朋;陈林静 | 申请（专利权）人： | 南京海润医药有限公司;江苏奥赛康药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
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| 地址： | 210048 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 奥美拉唑钠 有关 物质 方法 | ||
1.一种制备奥美拉唑钠或其S-异构体的砜杂质的方法，包括步骤：
1)化合物3和化合物4发生缩合反应，生成奥美拉唑硫醚5；
2)奥美拉唑硫醚5在氧化剂作用下发生氧化反应，生成砜杂质1和砜杂质2；
步骤1)中，化合物3和化合物4发生缩合反应，得到含有奥美拉唑硫醚5的反应液；步骤2)中，含有奥美拉唑硫醚5的反应液不经处理，在氧化剂作用下发生氧化反应，生成砜杂质1和砜杂质2；砜杂质1和砜杂质2通过硅胶柱层析获得；
反应路线如下：
所述氧化剂为10％～15％的次氯酸钠溶液；所述氧化反应的温度为2℃～8℃；化合物3与次氯酸钠的摩尔比为1:(2.2～2.55)。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述氧化剂为10％的次氯酸钠溶液。
3.如权利要求2所述的方法，其中化合物3与10％的次氯酸钠溶液的重量体积比为1g:(7～10)ml。
4.如权利要求2所述的方法，其中化合物3与10％的次氯酸钠溶液的重量体积比为1g:(7.5～8.5)ml。
5.如权利要求1所述的方法，其中所述氧化剂为10％的次氯酸钠溶液；化合物3与次氯酸钠的摩尔比为1:2.4。
6.如权利要求1所述的方法，其中砜杂质1的洗脱剂为二氯甲烷：甲醇，体积比＝(80±8):1；砜杂质2的洗脱剂为二氯甲烷：甲醇，体积比＝(40±4):1。
7.一种制备奥美拉唑钠或其S-异构体的砜杂质的方法，包括步骤：奥美拉唑硫醚5在氧化剂作用下发生氧化反应，生成砜杂质1和砜杂质2，其中所述氧化剂为10％～15％的次氯酸钠溶液；反应路线如下：
所述氧化反应的温度为2℃～8℃；奥美拉唑硫醚5与次氯酸钠的摩尔比为1:(2.2～2.55)；砜杂质1和砜杂质2是通过硅胶柱层析获得。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述氧化剂为10％的次氯酸钠溶液。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，奥美拉唑硫醚5与次氯酸钠的摩尔比为1:2.4。
10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，奥美拉唑硫醚5与10％的次氯酸钠溶液的重量体积比为1g:(7～10)ml。
11.如权利要求8所述的方法，其特征在于，奥美拉唑硫醚5与10％的次氯酸钠溶液的重量体积比为1g:(7.5～8.5)ml。
12.如权利要求8所述的方法，其特征在于，奥美拉唑硫醚5与10％的次氯酸钠溶液的重量体积比为1g:8ml。
13.如权利要求7所述的方法，其特征在于，砜杂质1的洗脱剂为二氯甲烷:甲醇，体积比＝(80±8):1；砜杂质2的洗脱剂为二氯甲烷:甲醇，体积比＝(40±4):1。
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