[发明专利]一步法制备重质海绵钯工艺有效
申请号: | 201810420344.6 | 申请日: | 2018-05-04 |
公开(公告)号: | CN108611501B | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 陈善文;夏兴旺;黄绍勇;刘永平;雷刚 | 申请(专利权)人: | 江西铜业股份有限公司 |
主分类号: | C22B11/00 | 分类号: | C22B11/00;C22B3/46 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 皋吉甫 |
地址: | 330096 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一步法 制备 海绵 工艺 | ||
1.一步法制备重质海绵钯的工艺,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤(1) 将二氯四氨配亚钯Pd(NH3)4Cl2溶液按一定的体积比分成A溶液和B溶液,其中,所述A溶液和B溶液的体积比为1:4
步骤(2) 向步骤(1)得到的A溶液中,加入一定量的碱性物质,在一定的温度下,以100r/min的转速搅拌均匀;
步骤(3) 再调节转速至300r/min,以10-15ml/min速度往步骤(2)中加入还原剂溶液,待A溶液中的钯完全还原出后,加温至50-60℃;
步骤(4) 向步骤(3)中一次性补加过量的还原剂溶液,以60 r/min转速搅拌均匀;
步骤(5)将步骤(1)B溶液一定速度加入步骤(4)得到溶液中,待反应结束后,停止搅拌过滤所得海绵钯,滤液采用Cu粉置换回收,其中,二氯四氨配亚钯Pd(NH3)4Cl2溶液加入速度为150-200ml/min;
步骤(6) 将步骤(5)得到的海绵钯装入刚玉坩埚,放入烘箱,烘干后得到满足SM-Pd99.99的重质海绵钯。
2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:所述步骤(1)中二氯四氨配亚钯Pd(NH3)4Cl2溶液是通过反复沉淀、溶解,已除去溶液中其它金属杂质的精炼纯化溶液,溶液中钯含量在100-120g/L,pH=8-9。
3.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:所述步骤(2)中的碱性物质为氢氧化钠固体、氢氧化钾固体、氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液的一种或几种组合,加入量为所述步骤(1)A溶液含钯量理论值的10-15%。
4.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:所述步骤(2)的体系反应温度为0-30℃。
5.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:所述步骤(3)和步骤(4)中的还原剂溶液为甲醛、硼氢化钠、水合肼的一种或几种组合,且均为分析纯试剂。
6.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:所述步骤(4)中补加还原剂溶液的量是所述步骤(1)B溶液含钯量理论值的1.2-1.5倍。
7.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:所述步骤(6)中烘箱的温度为110-130℃,时间6-8小时。
8.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:所述步骤(6)中得到重质海绵钯的堆积密度为2.5-3.3g/cm3,灼烧损失量远小于0.1%。
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