[发明专利]一步法制备重质海绵钯工艺有效

专利信息
申请号: 201810420344.6 申请日: 2018-05-04
公开(公告)号: CN108611501B 公开(公告)日: 2020-06-26
发明(设计)人: 陈善文;夏兴旺;黄绍勇;刘永平;雷刚 申请(专利权)人: 江西铜业股份有限公司
主分类号: C22B11/00 分类号: C22B11/00;C22B3/46
代理公司: 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 代理人: 皋吉甫
地址: 330096 江*** 国省代码: 江西;36
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一步法 制备 海绵 工艺
【权利要求书】:

1.一步法制备重质海绵钯的工艺,其特征在于,该方法包括以下步骤:

步骤(1) 将二氯四氨配亚钯Pd(NH3)4Cl2溶液按一定的体积比分成A溶液和B溶液,其中,所述A溶液和B溶液的体积比为1:4

步骤(2) 向步骤(1)得到的A溶液中,加入一定量的碱性物质,在一定的温度下,以100r/min的转速搅拌均匀;

步骤(3) 再调节转速至300r/min,以10-15ml/min速度往步骤(2)中加入还原剂溶液,待A溶液中的钯完全还原出后,加温至50-60℃;

步骤(4) 向步骤(3)中一次性补加过量的还原剂溶液,以60 r/min转速搅拌均匀;

步骤(5)将步骤(1)B溶液一定速度加入步骤(4)得到溶液中,待反应结束后,停止搅拌过滤所得海绵钯,滤液采用Cu粉置换回收,其中,二氯四氨配亚钯Pd(NH3)4Cl2溶液加入速度为150-200ml/min;

步骤(6) 将步骤(5)得到的海绵钯装入刚玉坩埚,放入烘箱,烘干后得到满足SM-Pd99.99的重质海绵钯。

2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:所述步骤(1)中二氯四氨配亚钯Pd(NH3)4Cl2溶液是通过反复沉淀、溶解,已除去溶液中其它金属杂质的精炼纯化溶液,溶液中钯含量在100-120g/L,pH=8-9。

3.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:所述步骤(2)中的碱性物质为氢氧化钠固体、氢氧化钾固体、氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液的一种或几种组合,加入量为所述步骤(1)A溶液含钯量理论值的10-15%。

4.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:所述步骤(2)的体系反应温度为0-30℃。

5.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:所述步骤(3)和步骤(4)中的还原剂溶液为甲醛、硼氢化钠、水合肼的一种或几种组合,且均为分析纯试剂。

6.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:所述步骤(4)中补加还原剂溶液的量是所述步骤(1)B溶液含钯量理论值的1.2-1.5倍。

7.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:所述步骤(6)中烘箱的温度为110-130℃,时间6-8小时。

8.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:所述步骤(6)中得到重质海绵钯的堆积密度为2.5-3.3g/cm3,灼烧损失量远小于0.1%。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江西铜业股份有限公司,未经江西铜业股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810420344.6/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top