[发明专利]一步法制备重质海绵钯工艺有效
| 申请号： | 201810420344.6 | 申请日： | 2018-05-04 |
| 公开（公告）号： | CN108611501B | 公开（公告）日： | 2020-06-26 |
| 发明（设计）人： | 陈善文;夏兴旺;黄绍勇;刘永平;雷刚 | 申请（专利权）人： | 江西铜业股份有限公司 |
| 主分类号： | C22B11/00 | 分类号： | C22B11/00;C22B3/46 |
| 代理公司： | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人： | 皋吉甫 |
| 地址： | 330096 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一步法 制备 海绵 工艺 | ||
1.一步法制备重质海绵钯的工艺，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤(1) 将二氯四氨配亚钯Pd(NH3)4Cl2溶液按一定的体积比分成A溶液和B溶液，其中，所述A溶液和B溶液的体积比为1:4
步骤(2) 向步骤(1)得到的A溶液中，加入一定量的碱性物质，在一定的温度下，以100r/min的转速搅拌均匀；
步骤(3) 再调节转速至300r/min，以10-15ml/min速度往步骤(2)中加入还原剂溶液，待A溶液中的钯完全还原出后，加温至50-60℃；
步骤(4) 向步骤(3)中一次性补加过量的还原剂溶液，以60 r/min转速搅拌均匀；
步骤(5)将步骤(1)B溶液一定速度加入步骤(4)得到溶液中，待反应结束后，停止搅拌过滤所得海绵钯，滤液采用Cu粉置换回收,其中，二氯四氨配亚钯Pd(NH3)4Cl2溶液加入速度为150-200ml/min；
步骤(6) 将步骤(5)得到的海绵钯装入刚玉坩埚，放入烘箱，烘干后得到满足SM-Pd99.99的重质海绵钯。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤(1)中二氯四氨配亚钯Pd(NH3)4Cl2溶液是通过反复沉淀、溶解，已除去溶液中其它金属杂质的精炼纯化溶液，溶液中钯含量在100-120g/L，pH=8-9。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤(2)中的碱性物质为氢氧化钠固体、氢氧化钾固体、氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液的一种或几种组合，加入量为所述步骤(1)A溶液含钯量理论值的10-15%。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤(2)的体系反应温度为0-30℃。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤(3)和步骤(4)中的还原剂溶液为甲醛、硼氢化钠、水合肼的一种或几种组合，且均为分析纯试剂。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤(4)中补加还原剂溶液的量是所述步骤(1)B溶液含钯量理论值的1.2-1.5倍。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤(6)中烘箱的温度为110-130℃，时间6-8小时。
8.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤(6)中得到重质海绵钯的堆积密度为2.5-3.3g/cm3，灼烧损失量远小于0.1%。
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