[发明专利]一步法制备重质海绵钯工艺

说明书

本发明一步法制备重质海绵钯的方法，包括以下步骤：将二氯四氨配亚钯Pd(NH₃)₄Cl₂溶液按体积1:4比例分成A、B两份；向A溶液中加入一定量的碱性物质；向A溶液加入还原剂溶液，把A溶液中钯还原出来后，并加温至50‑60℃；一次性补加过量的还原剂溶液；将另B溶液缓慢加入与其反应，过滤所得海绵钯；将所得海绵钯烘干。本发明可一步从含钯溶液中直接还原出颗粒粗、比重大、灼烧损失量小、质量满足SM‑Pd99.99的海绵钯,还原后的滤液中含钯量小于0.5mg/L，有效避免海绵钯飞扬损耗，方便海绵钯的装袋、运输和深加工，而且操作简便、设备投资小、能耗低、成本低、安全性高、生产周期短，易于实现工业化批量生产。

技术领域

本发明属于贵金属冶炼、精炼技术领域，尤其涉及一种一步法制备重质海绵钯的方法。

技术背景

钯是世界上最稀有的贵金属之一，地壳中的含量约为一亿分之一，比黄金要稀少很多，广泛应用于石油化工催化剂、汽车制造业、航天航空、军工、核能等领域，是氢化或脱氢催化剂不可缺少的材料。

制备海绵钯的主要方法有钯盐高温煅烧法和含钯溶液直接还原法两种。钯盐高温煅烧法是将氯钯酸铵(NH₄)₂PdCl₄或二氯二氨配亚钯Pd(NH₃)₂Cl₂等放入特制的煅烧炉中，通入氢气进行高温煅烧得到海绵钯，该方法对设备要求高，操作复杂，生产成本高，钯直收率低。

含钯溶液直接还原法是将二氯四氨配亚钯Pd(NH₃)₄Cl₂溶液用甲醛、水合肼或草酸等还原试剂直接还原得到海绵钯，该方法工艺流程短，设备投资小，可以省去通入氢气高温煅烧的过程及其配套的设备，消除一定的安全隐患，已在行业中推广应用。但此方法制备出的海绵钯颗粒细，比重轻(堆积密度为0.6-1.2g/cm³)，尤其在产品包装、运输以及后续深加工过程中，极易造成飞扬、损失，影响钯的回收率。专利CN 106222441 A公开的一种海绵钯的处理方法，可解决还原法所得海绵钯颗粒细、易飞扬损失的问题，但该方法仍存在工艺流程长，需增设专用设备，操作过于复杂，生产技术条件控制苛刻等问题。

随着社会的发展，国家对贵金属中非金属物质管控越来越严厉。2016年国家实施的《海绵钯(GB/T 1420-2015)》标准中，新增加“灼烧损失量”指标，明确了海绵钯中非金属氧化物、非金属夹杂等的总量不高于0.1％。目前，行业大部分企业采用还原法生产海绵钯，其灼烧损失量0.3-0.5％，后续再采用真空煅烧炉煅烧加以提纯后才能达到国家标准的灼烧损失量。

为此，如何一步法从含钯溶液制备重质海绵钯，且其灼烧损失量指标满足国家标准要求，已成为行业一个研究热点，但相关报道资料非常少。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一步法制备重质海绵钯的工艺研究，与其它工艺相比，本发明工艺可以直接从含钯溶液中还原出比重大，满足SM-Pd99.99的海绵钯，而且操作更加简便，过程节能环保，具有良好的工业化应用前景。

本发明的技术方案是：一步法制备重质海绵钯的工艺，该方法包括以下步骤：

步骤(1)将二氯四氨配亚钯Pd(NH₃)₄Cl₂溶液按一定的体积比分成A溶液和B溶液；

步骤(2)向步骤(1)得到的A溶液中，加入一定量的碱性物质，在一定的温度下，以100r/min的转速搅拌均匀；

步骤(3)再调节转速至300r/min，以10-15ml/min速度往步骤(2)中加入还原剂溶液，待A溶液中的钯完全还原出后，加温至50-60℃；