[发明专利]一种从提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法

权利要求书

1.一种从提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）酸溶：在提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中，加入酸溶液，搅拌至絮凝渣溶解，离心，过滤，得滤液；所述提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣来源的制备工艺是：将甜茶叶粉碎，过筛，回流提取，离心，得提取液；在提取液中加入金属离子絮凝剂，进行絮凝，过滤，并水洗絮凝渣至无甜味，收集絮凝渣，絮凝液上大孔吸附树脂制备甜茶苷；每次回流提取，所述甜茶叶与回流提取溶剂的质量比为1:6～10；所述回流提取的温度为80～100℃，提取的次数为≥2次，每次的提取时间为1～4h；所述用于回流提取的溶剂为水；所述金属离子絮凝剂为FeCl₃、FeSO₄或AlCl₃中的一种或几种；所述大孔吸附树脂的型号为D-101、AB-8或DM-130中的一种或几种；

（2）大孔吸附树脂富集：将步骤（1）所得滤液上大孔吸附树脂柱进行富集，水洗，有机溶剂洗脱，减压浓缩洗脱液并回收溶剂，得浓缩液；所述大孔吸附树脂的型号为D-101、AB-8、DM-130、LX-8、LSA-21或X-5中一种或几种；所述水洗的流速为0.5～2.0BV/h，至流出液澄清透亮，且pH值为6～7为止；所述洗脱的流速为0.25～1.50BV/h，洗脱量为2～4BV；所述有机溶剂的体积分数为50～95%；所述有机溶剂为甲醇溶液、乙醇溶液或丙醇溶液中的一种或几种；

（3）氧化铝精制：将步骤（2）所得浓缩液上氧化铝层析柱，水洗，梯度洗脱，减压浓缩洗脱液并回收洗脱剂，低温真空干燥，得甜茶多酚产品；所述氧化铝的目数为80～300目，所述氧化铝为酸性氧化铝或中性氧化铝；所述水洗的流速为0.5～3.0BV/h，至流出液无色澄清为止；所述梯度洗脱为先用低浓度有机溶剂洗脱，洗脱液弃掉，再用高浓度有机溶剂洗脱，收集洗脱液；所述低浓度有机溶剂的体积分数为10～30%；所述高浓度有机溶剂的体积分数为50～95%；所述有机溶剂为甲醇溶液、乙醇溶液或丙醇溶液中的一种或几种；所述低浓度有机溶剂的洗脱量为1～6BV，流速为0.25～2.0BV/h；所述高浓度有机溶剂的洗脱量为1～6BV，流速为0.25～2.0BV/h。

2.根据权利要求1所述从提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣的水含量为60～80%；所述提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中，甜茶多酚的质量含量为3～5%。

3.根据权利要求2所述从提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法，其特征在于：所述过筛的目数为20～80目；所述离心过滤为管式离心或蝶式离心，离心的转速为10000～50000r/min；所述絮凝剂与提取液的质量比为0.1～0.5:100；所述絮凝是将金属离子絮凝剂加入提取液后，在pH值为2～6下，充分搅拌30～90min，静置30～90min，再调节pH值≥8，充分搅拌30～90min，静置0.5～4.0h；所述絮凝后过滤采用板框压滤，滤膜孔径为0.5～30μm。

4.根据权利要求1所述从提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述甜茶絮凝渣与酸溶液的质量比为1:4～10，使得溶解液的最终pH值为4～6；所述酸溶液的pH值为1～3；所述酸溶液中的酸为盐酸、硫酸、酒石酸或磷酸中的一种或几种；所述离心为管式离心或蝶式离心，离心的转速为10000～50000r/min。

5.根据权利要求1所述从提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法，其特征在于：步骤（2）中，上柱的流速为0.5～2.0BV/h；所述大孔吸附树脂柱的装柱径高比为1:4～10；所述大孔吸附树脂的体积与滤液的体积质量比为1:10～100。

6.根据权利要求1所述从提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述减压浓缩的温度为60～90℃，真空度为-0.01～-0.10MPa，浓缩至固含量为10～30%。