[发明专利]一种从提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法有效
申请号: | 201810421242.6 | 申请日: | 2018-05-04 |
公开(公告)号: | CN108752392B | 公开(公告)日: | 2020-10-02 |
发明(设计)人: | 陈钱;龙伟岸;黄华学;贺进军 | 申请(专利权)人: | 湖南华诚生物资源股份有限公司 |
主分类号: | C07D311/62 | 分类号: | C07D311/62 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 陆僖;宁星耀 |
地址: | 410205 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 甜茶苷后 絮凝 回收 甜茶多酚 方法 | ||
一种从提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法,包括以下步骤:(1)酸溶:在提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中,加入酸溶液,搅拌至絮凝渣溶解,离心,过滤,得滤液;(2)大孔吸附树脂富集:将滤液上大孔吸附树脂柱进行富集,水洗,有机溶剂洗脱,减压浓缩洗脱液并回收溶剂,得浓缩液;(3)氧化铝精制:将浓缩液上氧化铝层析柱,水洗,梯度洗脱,减压浓缩洗脱液并回收洗脱剂,低温真空干燥,得甜茶多酚产品。本发明方法所得甜茶多酚产品纯度≥96%,收率≥90%,不仅废物实现再利用,节约成本,而且也减少对环境的污染;本发明方法提取时间短,操作工艺简单,能耗、成本低,可实现连续大规模生产。
技术领域
本发明涉及一种回收甜茶多酚的方法,具体涉及一种从提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法。
背景技术
甜茶系蔷薇科,悬钩子属的一种多年生落叶灌木,主要成分为甜茶苷、甜茶多酚及总黄酮,甜茶苷主要用作甜味剂,而对甜茶多酚的研究报道较少。研究表明,甜茶多酚具有良好的生物活性,具有抗炎、抗氧化、抗过敏及抗衰老等作用,具有良好的运用前景。而通常在生产甜茶苷的过程中,甜茶多酚都是当成废料排掉,一方面造成资源的巨大浪费,同时也会污染环境,即使回收起来,成本也较高,产品纯度较低。
CN105012359A公开了一种回收甜茶多酚的方法,是将甜茶叶进行清洗、杀青、速冻、微波解冻3次和汽爆处理,有机溶剂提取,提取液过D-101树脂处理,收集流出液,流出液过HPD-100树脂吸附多酚,水洗,30%乙醇洗脱,减压回收干燥,得甜茶多酚产品。该方法的缺点是:甜茶叶的前处理流程较复杂,而且提取液直接过D-101大孔吸附树脂,甜茶苷和甜茶多酚会同时被吸附,大部分甜茶多酚会被吸附到树脂上,流出液中的甜茶多酚量较少,所以,会造成大量甜茶多酚的资源浪费。
CN106820144A公开了一种甜茶茶多酚的制备方法,是将新鲜甜茶叶用液氮冷冻处理,粉碎,加热水,使用超声波-微波协同萃取机萃取,冷却,离心分离,得上清液,上清液用反渗透膜浓缩,常温干燥,得甜茶茶多酚提取物粉。但是,该方法的缺点是设备要求较高,投入较大,且所得甜茶茶多酚的纯度较低。
CN105213441A公开了一种同时制备甜茶甙和甜茶总多酚的工艺,是将甜茶热水浸提,先用D-101、AB-8、LSA-10或SA-3大孔树脂富集甜茶苷,且收集流出液,低度乙醇洗脱,再75%乙醇洗脱,减压浓缩,过聚酰胺树脂精制,得到甜茶苷≥70%产品。同时低度乙醇洗脱液与流出液合并上HPD-826、LSA-21或HPD-100大孔树脂,40%乙醇洗脱,减压浓缩,得到多酚含量≥60%的产品。但是,该方法的缺点是所获得的多酚纯度偏低。
CN101190276A公开了一种甜茶多酚的提取方法,是通过水提碱转溶或醇提水沉-超滤-柱层析纯化-梯度洗脱-浓缩-干燥,提取甜茶多酚,其中,柱层析用到的树脂为聚酰胺、大孔吸附树脂或交换吸附纤维,获得甜茶多酚50%以上或90%以上的产品。虽然该方法可以获得高纯度甜茶多酚产品,但是,醇提成本较高,且使用大孔吸附树脂吸附甜茶多酚的同时,也会富集甜茶苷,所以多酚含量并不能达到90%以上。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,克服现有技术存在的上述缺陷,提供一种所得甜茶多酚产品纯度高、收率高,且提取时间短,操作工艺简单,能耗、成本低,可实现连续大规模生产的从提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下:一种从提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法,包括以下步骤:
(1)酸溶:在提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中,加入酸溶液,搅拌至絮凝渣溶解,离心,过滤,得滤液;
(2)大孔吸附树脂富集:将步骤(1)所得滤液上大孔吸附树脂柱进行富集,水洗,有机溶剂洗脱,减压浓缩洗脱液并回收溶剂,得浓缩液;
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