[发明专利]一种单分散多孔硅胶微球的制备方法

权利要求书

1.一种单分散多孔硅胶微球的制备方法，其特征在于，包括如下过程：

模板微球预处理：采用多孔聚倍半硅氧烷微球为非牺牲性模板，与无水乙醇混合均匀；

硅酸预聚物的沉积：在孔道内部沉积硅酸或硅酸预聚物；

杂化硅氧烷微球的固化：在催化剂的作用下，硅酸预聚物发生缩合反应，转化为硅氧烷凝胶；

碱热处理：经过陈化、碱热处理和干燥后，即得到预定粒径和孔径的有机-无机硅氧烷杂化硅胶微球；

杂化硅胶微球的煅烧：所得杂化硅胶微球中的少量有机成分可通过煅烧除去，即可得到单分散多孔二氧化硅微球。

2.根据权利要求1所述一种单分散多孔硅胶微球的制备方法，其特征在于，包括如下过程：

步骤1：按体积质量比10-23将无水乙醇和模板聚甲基倍半硅氧烷微球混合均匀，按照模板聚甲基倍半硅氧烷微球的孔体积比0.5-2加入硅酸、正硅酸乙酯或硅酸预聚物，按水硅的摩尔比1.2加入水，室温下搅拌反应30min，80℃回流反应1h，减压蒸馏除去溶剂，得到沉积硅预聚物的杂化硅胶微球；

步骤2：按质量体积比0.1将沉积预聚物的杂化硅胶微球分散于0.25％十二烷基硫酸钠(SDS)或者50％乙醇或者水溶液中，超声分散均匀，得到微球分散体系；

步骤3：按体积比0.025将浓氨水加入到上述微球分散体系中，在500rpm下搅拌反应30min，在室温下静置老化3天；过滤收集杂化硅胶微球；

步骤4：按体积比0.05-0.5将杂化硅胶微球分散在去离子水中，按与分散体系的体积比0.05-0.5加入浓氨水，70℃下，搅拌反应7-12h；过滤收集杂化硅胶微球；

步骤5：上述杂化硅胶微球干燥后在600-650℃的炉中煅烧6-10h后即可得到一种多孔硅胶微球。

3.一种单分散多孔硅胶微球的制备方法，其特征在于，包括如下过程：

步骤1：按体积质量比23将无水乙醇和模板聚甲基倍半硅氧烷微球混合均匀，所述微球粒径：10μm；孔容：1.3cm³/g；孔径：10nm，按照模板聚甲基倍半硅氧烷微球的孔体积比2加入正硅酸乙酯，按水硅的摩尔比1.2加入水，30℃搅拌反应30min，80℃回流反应1h，减压蒸馏除去溶剂，得到沉积硅预聚物的杂化硅胶微球；

步骤2：按质量体积比0.1将沉积预聚物的杂化硅胶微球分散于0.25％十二烷基硫酸钠(SDS)溶液中，超声分散均匀，得到微球分散体系；

步骤3：按体积比0.025将浓氨水加入到上述微球分散体系中，在500rpm下搅拌反应30min，与母液在室温下静置老化3天；

步骤4：将所得杂化微球用水和乙醇洗涤，80℃干燥，即得到单分散以聚甲基倍半硅氧烷为骨架，以二氧化硅为表面基团的杂化硅氧烷微球。

4.一种单分散多孔硅胶微球的制备方法，其特征在于，包括如下过程：

步骤1：按体积质量比23将模板聚甲基倍半硅氧烷微球和乙醇混合均匀，按照聚甲基倍半硅氧烷模板微球的孔体积比2加入桥连乙基硅烷试剂，按水硅的摩尔比1.2加入水，30℃搅拌反应30min，80℃回流反应1h，减压蒸馏除去溶剂，得到沉积硅预聚物的杂化硅胶微球；

步骤2：按体积比10将沉积预聚物的杂化硅胶微球分散于0.25％十二烷基硫酸钠(SDS)或者50％乙醇或者水溶液中，超声分散均匀，得到微球分散体系；

步骤3：按体积比0.025将浓氨水加入到上述微球分散体系中，在500rpm下搅拌反应30min，与母液在室温下静置老化3天；

步骤4：将所得杂化微球用水和乙醇洗涤，80℃干燥，即得到单分散以聚甲基倍半硅氧烷为骨架，以桥联乙基为表面基团的复合有机无机硅胶微球。