[发明专利]一种3-（4-苄氧基苯基）-2-氰基丙烯酸乙酯的合成工艺

权利要求书

1.一种3-(4-苄氧基苯基)-2-氰基丙烯酸乙酯的合成工艺，其特征在于，具体步骤如下：

(1)惰性气氛下，将对羟基苯甲醛、苄卤和碱、溶剂和催化剂常温混合搅拌3-10小时，之后倒入水中，用萃取剂进行萃取，再依次将有机相水洗、干燥和浓缩得到中间体4-(苯基甲氧基)苯甲醛；其中：催化剂选自四丁基溴化铵、四丁基氯化铵或4-二甲氨基吡啶中任一种，催化剂用量为对羟基苯甲醛的质量的0.1％-10％；

(2)惰性气氛下，将4-(苯基甲氧基)苯甲醛、乙酸、氰基乙酸乙酯和催化量的哌啶在甲苯中回流反应3-12小时；反应结束后，冷却至室温，加入淬灭剂，有机相依次经水洗、干燥、浓缩和纯化得到3-(4-苄氧基苯基)-2-氰基丙烯酸乙酯；其中：氰基乙酸乙酯、4-(苯基甲氧基)苯甲醛和乙酸的摩尔比为1：(1.0-3.0)：(0.2-3.0)。

2.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤(1)中，对羟基苯甲醛、苄卤和碱的摩尔比为1.0：(1.0-5.0)：(1.0-10.0)。

3.根据权利要求1或2所述的合成工艺，其特征在于，步骤(1)中，对羟基苯甲醛、苄卤和碱的摩尔比为1.0：(1.0-1.5)：(1.2-3.0)。

4.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤(1)中，苄卤为苄溴或苄氯，碱选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸钙或碳酸铯中的一种或两种，反应溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜或N，N-二甲基乙酰胺中任一种；萃取剂选自甲基叔丁基醚、乙醚、二氯甲烷或乙酸乙酯中任一种。

5.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤(1)中，催化剂用量为对羟基苯甲醛的质量的1％-3％。

6.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤(1)中，反应时间为5-9小时。

7.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤(2)中，氰基乙酸乙酯、4-(苯基甲氧基)苯甲醛和乙酸的摩尔比为1：(1.1-1.3)：(0.2-0.6)；4-(苯基甲氧基)苯甲醛和甲苯的质量体积比为1:5～1:10g/mL。

8.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤(2)中，哌啶和氰基乙酸乙酯的体积质量比为1:150～1:100mL/g，反应时间为5-10小时。

9.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤(2)中，淬灭剂为摩尔浓度为0.8-1.5mol/L的盐酸或者硫酸。

10.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤(2)中，纯化时采用体积比为1:1的乙酸乙酯和石墨烯混合溶液进行重结晶。