[发明专利]双氧水氧化残液的回收方法

说明书

本发明涉及一种双氧水氧化残液的回收方法，主要解决现有技术中氧化残液杂质含量高、处理难度大、安全性较差的问题。本发明通过采用一种双氧水氧化残液的回收方法，双氧水氧化残液从吸附罐上部进入吸附罐，所述吸附罐至少分为三层，从上到下依次为活性炭层、阳离子交换树脂层、阴离子交换树脂层；吸附罐底部设有氧化残液出口管线，氧化残液出口管线的物流中，有机碳质量含量小于50ppm，金属离子质量含量小于0.5ppm，阴离子质量含量小于0.5ppm；吸附罐上设置温度高联锁，温度超高后，关闭双氧水氧化残液进口管线阀门，打开氮气管线和紧急排放管线，排出双氧水，保证吸附罐的安全的技术方案较好地解决了上述问题，可用于氧化残液回收中。

技术领域

本发明涉及一种双氧水氧化残液的回收方法。

背景技术

过氧化氢是世界主要的基础化学产品之一，目前，蒽醌法双氧水生产工艺是其主要生产方法。基于该生产工艺，在氧化塔底部会产生氧化残液，该残液中杂质含量较高，过氧化氢含量较高，危险性极大。因此，氧化残液需要进行处理，消除此安全隐患，目前的处理方法是送入萃取塔，重新回到系统中，该方法危险性较大，可能会危害到主装置的安全。也有将残液装入桶，外卖处理，由于氧化残液稳定性差，运输过程非常危险。近年也有专利提到了氧化残液回用的方法，如CN201420150180.7-一种双氧水氧化残液精制回收装置，但该专利仅提及了过滤和吸附有机物，对影响双氧水稳定性的金属离子未涉及。本专利提出了一种包含活性炭吸附、阳离子交换和阴离子交换的处理方法，能安全的回收氧化残液中的双氧水。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中氧化残液杂质含量高、处理难度大、安全性较差的问题，提供一种新的双氧水氧化残液的回收方法，具有双氧水回收量高、安全性较好的优点。

为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种双氧水氧化残液的回收方法，双氧水氧化残液从吸附罐上部进入吸附罐，所述吸附罐至少分为三层，从上到下依次为活性炭层、阳离子交换树脂层、阴离子交换树脂层；吸附罐底部设有氧化残液出口管线，氧化残液出口管线的物流中，有机碳质量含量小于50ppm，金属离子质量含量小于0.5ppm，阴离子质量含量小于0.5ppm；吸附罐上设置温度高联锁，温度超高后，关闭双氧水氧化残液进口管线阀门，打开氮气管线和紧急排放管线，排出双氧水，保证吸附罐的安全。

上述技术方案中，优选地，活性炭层用于吸附氧化残液中的有机碳，活性炭层的工艺条件为：常温常压操作，活性炭用量为40～60L，活性炭用量与氧化物残液的质量比为1:8～12，活性炭为煤质活性炭。

上述技术方案中，优选地，吸附罐顶部设有安全阀，吸附罐底部设有紧急排放管线。

上述技术方案中，优选地，吸附罐的每一层设有至少一个温度测量点，温度测量点均与温度高联锁通过信号线相连，温度高联锁分别与氮气管线、紧急排放管线、双氧水氧化残液进料管线上的阀门通过信号线相连；温度超过45℃后，关闭双氧水氧化残液进口管线阀门，打开氮气管线和紧急排放管线。

上述技术方案中，优选地，阳离子交换树脂层用于吸附氧化残液中的金属离子。

上述技术方案中，优选地，阳离子交换树脂层的工艺条件为：常温常压操作，树脂用量为8～12L，树脂用量与氧化残液的质量比为1:8～12。

上述技术方案中，优选地，阴离子交换树脂层用于吸附氧化残液中的阴离子离子；阴离子交换树脂为大孔阴离子交换树脂。

上述技术方案中，优选地，阴离子交换树脂层的工艺条件为：常温常压操作，阴离子交换树脂用量为8～12L，树脂用量与氧化残液的质量比为1:8～12。

上述技术方案中，优选地，当氧化残液出口管线的物流中，满足下列条件之一：有机碳质量含量大于45ppm，铁离子质量含量大于0.4ppm，其它金属离子质量含量大于0.8ppm时，需对吸附罐进行再生操作。